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HPLC测定烟草中农药残留 前处理问题！！！！！！！！！！！！！！！！！
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我做干烟草粉的前处理的时候（添加回收试验），用甲醇和水1:1提取，旋出甲醇，调节PH=3-4，再液液萃取，（用乙酸乙酯萃取的），浓缩后定容，并加C18、石墨化碳等吸附性填料净化，之前验证过PSA对标样会有影响，故没有用它去做净化吸附。（HPLC-DAD,波长：313nm）始终去除不掉杂质，杂质很飘，目标峰在下坡处出峰，积分不好积且多少会不准确，也尝试过在调节PH之前用乙酸乙酯，二氯甲烷、三氯甲烷预萃取，再调节PH，乙酸乙酯萃取。但是用乙酸乙酯预萃的时候最终测定结果回收率减少一半，三种预萃取溶剂均没有去除杂质，峰依然很飘，请各位大侠能够帮下小弟，用什么样的方法才可以去除烟草中杂质影响，现在郁闷的很，跳楼的心都有了！如有良策，小弟将万分感谢！金币不是问题！目前还是新虫，请老虫子们体谅！谢谢！！！ |
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 农药-环境-毒理 |
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7楼2013-07-12 09:19:44