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HPLC测定烟草中农药残留 前处理问题！！！！！！！！！！！！！！！！！
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我做干烟草粉的前处理的时候（添加回收试验），用甲醇和水1:1提取，旋出甲醇，调节PH=3-4，再液液萃取，（用乙酸乙酯萃取的），浓缩后定容，并加C18、石墨化碳等吸附性填料净化，之前验证过PSA对标样会有影响，故没有用它去做净化吸附。（HPLC-DAD,波长：313nm）始终去除不掉杂质，杂质很飘，目标峰在下坡处出峰，积分不好积且多少会不准确，也尝试过在调节PH之前用乙酸乙酯，二氯甲烷、三氯甲烷预萃取，再调节PH，乙酸乙酯萃取。但是用乙酸乙酯预萃的时候最终测定结果回收率减少一半，三种预萃取溶剂均没有去除杂质，峰依然很飘，请各位大侠能够帮下小弟，用什么样的方法才可以去除烟草中杂质影响，现在郁闷的很，跳楼的心都有了！如有良策，小弟将万分感谢！金币不是问题！目前还是新虫，请老虫子们体谅！谢谢！！！ |
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 农药-环境-毒理 |
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5楼2013-06-04 23:32:14
musicmelody
银虫 (小有名气)
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2楼2013-06-04 20:57:25
3楼2013-06-04 22:18:55
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【答案】应助回帖
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不知道为什么你要做这种农残，貌似不属于烟草推荐使用农药名单和禁用名单里面的，网上有这样一篇文章，不知道你看了没 烟草中噻菌铜残留量检测 胡秀卿 李振 郭钤 吴珉 赵华 朱亚红 蔡晓明 【摘要】：采用硫化钠和甲醇的混合溶液碱解,乙酸乙酯萃取,建立烟草中噻菌铜残留的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)测定方法。结果表明,噻菌铜在烟草中的最低检出浓度为0.1 mg.kg-1。当添加浓度为0.1～5.0mg.kg-1时,回收率为80%～101%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。 【作者单位】： 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所; 【关键词】： 噻菌铜 液相色谱 烟草 残留 【分类号】：TS47 【正文快照】： 噻菌铜是我国具独立知识产权的专利产品。该药是一种高效广谱的内吸性杀菌剂,传导性好,可广泛用于20余种作物的60多种细菌和真菌性病害的防治[1]。由于其对防治细菌病害有特效,对防治真菌病害高效,特别是对烟草野火病、青枯病和角斑病具有非常好的防治效果,因此被列为2010年 |
4楼2013-06-04 22:42:22