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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 0.1%三氟乙酸的pH是多少？
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yangjinqua

银虫 (小有名气)

[求助] 0.1%三氟乙酸的pH是多少？

昨天做液相的时候，用的普通C18柱，看文献上用的0.1%三氟乙酸和乙腈为流动相，但是我一走0.1%三氟乙酸，柱压就飙升了，之前没测一下这个pH，不知道是不是酸性太强了，把柱子毁了啊。。。。。我记得这个柱子好像是耐pH2-6的流动相的。。。。难道0.1%三氟乙酸酸性这么强吗？
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1楼2013-05-26 18:34:18
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yangjinqua

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiazizx at 2013-05-27 14:50:34
0·1%TFA一般是指的是占水体积0.1%，而不是指流动相体积0.1%。一般C18不宜在过酸条件下使用

是啊，我是配的0.1%体积分数的水溶液作为水相流动相
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10楼2013-05-27 18:45:18
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangjinqua: 金币+4, ★有帮助 2013-05-26 21:43:18
0.1%的三氟乙酸pH约在1.5～2.5，柱压高并不能断定楼主的C18柱被损坏，色谱柱使用前应该用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用流动相平衡柱子；如果直接用流动相可能会导致柱压暴增，同时要保证每次使用含有缓冲盐的流动相后，一定要将色谱柱清洗干净，用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用有机相保存柱子。
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2楼2013-05-26 20:25:43
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yangjinqua

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-05-26 20:25:43
0.1%的三氟乙酸pH约在1.5～2.5，柱压高并不能断定楼主的C18柱被损坏，色谱柱使用前应该用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用流动相平衡柱子；如果直接用流动相可 ...

我之前做的都是水-甲醇的流动相，柱压正常，没有用缓冲盐，刚换成这个0.1%的三氟乙酸，走了一会就飙升了，关键我看的人家的文献也是这样啊，而且人家也用的C18。。。。。。
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3楼2013-05-26 21:42:48
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压高点正常的。0·1%TFA本来就是改善峰型的，对C18没影响。你实在绝对酸度低了你可以找TFA的解离常数算一下然后加三乙胺调到你理想的酸度

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-05-26 22:56:55
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