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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 0.1%三氟乙酸的pH是多少？
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yangjinqua

银虫 (小有名气)

[求助] 0.1%三氟乙酸的pH是多少？

昨天做液相的时候，用的普通C18柱，看文献上用的0.1%三氟乙酸和乙腈为流动相，但是我一走0.1%三氟乙酸，柱压就飙升了，之前没测一下这个pH，不知道是不是酸性太强了，把柱子毁了啊。。。。。我记得这个柱子好像是耐pH2-6的流动相的。。。。难道0.1%三氟乙酸酸性这么强吗？
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成熟不是人的心变老，是泪在打转还能微笑。
1楼2013-05-26 18:34:18
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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yangjinqua: 金币+4, ★有帮助 2013-05-26 21:43:18
0.1%的三氟乙酸pH约在1.5～2.5，柱压高并不能断定楼主的C18柱被损坏，色谱柱使用前应该用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用流动相平衡柱子；如果直接用流动相可能会导致柱压暴增，同时要保证每次使用含有缓冲盐的流动相后，一定要将色谱柱清洗干净，用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用有机相保存柱子。
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2楼2013-05-26 20:25:43
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yangjinqua

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-05-26 20:25:43
0.1%的三氟乙酸pH约在1.5～2.5，柱压高并不能断定楼主的C18柱被损坏，色谱柱使用前应该用不含有缓冲盐的水-有机相（比例与使用的流动相相同）冲洗色谱柱，大约10倍柱体积，然后用流动相平衡柱子；如果直接用流动相可 ...

我之前做的都是水-甲醇的流动相，柱压正常，没有用缓冲盐，刚换成这个0.1%的三氟乙酸，走了一会就飙升了，关键我看的人家的文献也是这样啊，而且人家也用的C18。。。。。。
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3楼2013-05-26 21:42:48
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压高点正常的。0·1%TFA本来就是改善峰型的，对C18没影响。你实在绝对酸度低了你可以找TFA的解离常数算一下然后加三乙胺调到你理想的酸度

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-05-26 22:56:55
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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yangjinqua: 金币+4, ★有帮助 2013-05-27 18:44:29
不久前测过，1.96左右；个人认为0.1%tfa不可能导致你柱压升高，tla有封端改善峰型的作用
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悲催的研发！
5楼2013-05-27 08:40:24
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xiaoxiazizx

木虫 (正式写手)
0·1%TFA一般是指的是占水体积0.1%，而不是指流动相体积0.1%。一般C18不宜在过酸条件下使用
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刻意去找的东西，往往是找不到的。天下万物的来和去，都有他的时间。
6楼2013-05-27 14:50:34
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PH计测试一下吧，但是柱压升高是肯定的，因为是水相嘛，应该属于正常现象
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7楼2013-05-27 16:11:46
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benjaminbbb

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先用有机相平衡柱子，压力稳定后改变水相比例，慢点变化到你需要的水相比例。别一上来就用高比例的水相去冲柱子就能保证柱压的稳定，100%的水相压力应该不会超过120bar。压力跟酸加的多少没有关系。
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8楼2013-05-27 16:47:28
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yangjinqua

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-05-27 08:40:24
不久前测过，1.96左右；个人认为0.1%tfa不可能导致你柱压升高，tla有封端改善峰型的作用

谢谢啦，看来这个pH还是很低的，今天用水和甲醇洗了下好像柱压正常了
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9楼2013-05-27 18:44:14
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yangjinqua

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiazizx at 2013-05-27 14:50:34
0·1%TFA一般是指的是占水体积0.1%，而不是指流动相体积0.1%。一般C18不宜在过酸条件下使用

是啊，我是配的0.1%体积分数的水溶液作为水相流动相
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10楼2013-05-27 18:45:18
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