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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

[求助] 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！

最近做的一个品种，有下列情况：
①柱温在35℃以下时，检出的杂质个数为6个，分别为主峰前有三个，主峰后有三个；杂质总量0.14%左右；

②柱温在35℃（包括35℃）以上时，检出的杂质个数也为6个，分别为主峰前有四个，主峰后有2个；杂质总量也在0.18%左右。

③，不可能同时检出7个杂质（虽然样品中实际杂质个数应为7个，总杂质也应该为0.18%）

④、①和②的不同在于：①中的主峰前未检出的杂质包埋在主峰中，只有当柱温≥35℃时才能检出，但此时，条件②中的另外一组对应异构体也不能分开了，因而当主峰前洗脱出4个杂质时，主峰后便只有2个杂质，但此时的杂质水平才是真实水平，只是主峰后的一对异构体未能分开罢了。

⑤真正的成品是经过两次精制的，且不会检出条件①中被包埋的杂质。。
综上，不知道各位觉得应该选择条件①还是条件②？希望给选择的同时给出一个合理的论据。

注：该方法的建议就算了。因为本人已经用一个月时间摸索过各种体系了（其它条件也不能同时检出这七个杂质，但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质，不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出），这个条件应该是比较理想的了。
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厚与黑，实干。
1楼 2013-05-06 18:48:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+1, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:32
最好采用条件②，然后在建立测定对应异构体的方法并且规定其限度。
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2楼2013-05-06 20:05:03
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普通回帖

GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

将

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+1, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:38
找合适的色谱柱一定可以解决！只要不是手性对映体，一般通过色谱柱筛选可以解决分离问题。
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gc
3楼2013-05-06 20:21:06
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Malisa

木虫 (正式写手)
该条件系统适用性和耐用性欠佳。
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4楼2013-05-07 08:22:09
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+2, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:45
1、建议你换柱子吧。你也说（其它条件也不能同时检出这七个杂质，但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质，不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出）。分析方法主要是能反映样品的实际情况，也就是杂质能全面检测。体现方法的专属性好。现在的专家很看重杂质的专属性图谱。
2、如果实在找不到合适的色谱柱，只能用2个方法。采用条件②先检测其他杂质。对应异构体杂质采用条件①单独控制，不过你的工作量就大了。
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相互学习
5楼2013-05-07 08:24:02
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+2, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:54
个人觉得楼主可能就是想用一个方法解决杂质检测的问题，但是结果不太理想。主峰包埋杂峰的液相条件是肯定不可行的。首先峰纯度就不行，更不用说检测结果了。楼主说应该是7个杂质，请问依据是通过定位来确定的吗？总杂在0.18%，是怎么来的呢？疑惑....
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6楼2013-05-07 09:41:10
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by GC6890N at 2013-05-06 20:21:06
找合适的色谱柱一定可以解决！只要不是手性对映体，一般通过色谱柱筛选可以解决分离问题。

被包埋的杂质与这对结构异构体，不是手性的杂质。在分离是相互矛盾的。只有其中之一能满足。
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厚与黑，实干。
7楼2013-05-07 12:46:22
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 09:41:10
个人觉得楼主可能就是想用一个方法解决杂质检测的问题，但是结果不太理想。主峰包埋杂峰的液相条件是肯定不可行的。首先峰纯度就不行，更不用说检测结果了。楼主说应该是7个杂质，请问依据是通过定位来确定的吗？总 ...

LC-MS定位。其中主峰前有一对结构异构体。主峰后也有一对结构异构体。总杂是用同一批样品，通过面积归一化法计算。即，分离6各杂质和分离7个杂质他们的总量是一致的，但前提是杂质不包埋在主峰中。
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厚与黑，实干。
8楼2013-05-07 12:48:54
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Malisa at 2013-05-07 08:22:09
该条件系统适用性和耐用性欠佳。

我用新柱子，品牌分别是kroamsil，phenomenex、agilent。全部能重现检出6个杂质，杂质总量在三根新柱子中也一致，但就是主峰后面的一对结构异构体（非手性）不能分开。你说系统适用性和耐用性欠佳么？
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厚与黑，实干。
9楼2013-05-07 12:51:09
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:19
那就采用两种方法，方法1进行常规杂质检测，方法2用于异构体检测。
就是楼主的工作量增加1倍。
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水滴石穿！！
10楼2013-05-07 13:10:40
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