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欢huan

木虫 (正式写手)

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[求助] 关于药物中间体质量标准的确立已有1人参与

本人做分析也有不长不短的年月了，对于建立药物中间体用液相来检测时怎么建立质量标准一直没有一个清晰的思路。现有困惑如下，希望路过的大侠不惜相助一下。
   1、对于目标峰的峰形，比如对称性，出峰时间，理论塔板数等有没有基本的规定；
   2、对于目标峰的检测波长怎么选择；
   3、对于目标峰的纯度，在积分时设定的积分方法不一样，得到的结果会有所差别，比如最小峰面积的设定，如同上一条，检测波长不一样，检测得到的纯度亦不同；还有必须要扣除空白之后再积分吗？
   （说到纯度，我又产生了一个问题，用安捷伦1260的DAD时，有试过那峰纯度检查，结果发现没有几个纯的东西……有哪位大侠有关于这峰纯度的独道见解吗？或者怎么使用那软件安捷伦或者岛津的都可以）
   4、对于目标峰的浓度问题，一般样品的峰高在多少比较适宜，例如安捷伦的液相要在多少mAU这有没有一个业内的规定；同时这个浓度问题也会影响到杂质检测限的问题，对于目标产物中间体的其他杂质需要考虑检测限吗
   5、检测中间体的流动相，该怎么筛选流动相尽可能让样品中的东西都出来而不是保留在柱子里呢，与此同时是不是也要试不同的色谱柱来看一下？
   以上是一个分析菜鸟的疑惑，若能解答，不胜感激！

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1楼 2014-12-15 20:41:22

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xue19835181

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
欢huan: 金币+8, ★★★很有帮助, 非常感谢！受教不少！又有了一个问题，测信噪的时候，选择基线的时间段及时间长短有什么依据吗 2014-12-16 22:31:53

1、一般情况:理论板数》5000;对称因子0.8~1.2或有关物质《2.0；出峰时间不超过20min 2、检测波长:考虑杂质与主成交叉波长，避免急剧变化波长 3、积分设定:小于检测限不积分 4、峰纯度:紫外扫描一致物质，显示峰纯度一致。峰纯度显示不纯，如排除目标峰是纯物质:可能浓度太大，选择波长处溶剂有干扰 5、中间体建立质控目的:杂质控制在合理限度，建立关键性指标，避免对成品的安全、质量可控有风险。对杂质需做检测限。浓度以安捷伦算:峰面积可在5000~20000，测定浓度以在检测限浓度的5000倍以上。 6、取粗品进行流动相摸索，需要不同色谱柱

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2楼2014-12-15 21:26:52

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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)

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1.峰形当然要考虑，一般拖尾因子>0.95，出峰时间一般控制在8-9min，这样保证主峰前面的杂质峰都出峰而且不重合，理论板数当然是越大越好。
2.检测波长一般通过紫外扫描确定。
3.对于溶液浓度，我们一般使分析浓度的峰面积约为10000-20000mAU。
4.流动相要耐心选择了，要根据样品性质选择的。

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孔子心，庄子气