| 查看: 1585 | 回复: 3 | ||
欢huan木虫 (正式写手)
|
[求助]
关于药物中间体质量标准的确立 已有1人参与
|
|
本人做分析也有不长不短的年月了，对于建立药物中间体用液相来检测时怎么建立质量标准一直没有一个清晰的思路。现有困惑如下，希望路过的大侠不惜相助一下。 1、对于目标峰的峰形，比如对称性，出峰时间，理论塔板数等有没有基本的规定； 2、对于目标峰的检测波长怎么选择； 3、对于目标峰的纯度，在积分时设定的积分方法不一样，得到的结果会有所差别，比如最小峰面积的设定，如同上一条，检测波长不一样，检测得到的纯度亦不同；还有必须要扣除空白之后再积分吗？ （说到纯度，我又产生了一个问题，用安捷伦1260的DAD时，有试过那峰纯度检查，结果发现没有几个纯的东西……有哪位大侠有关于这峰纯度的独道见解吗？或者怎么使用那软件安捷伦或者岛津的都可以） 4、对于目标峰的浓度问题，一般样品的峰高在多少比较适宜，例如安捷伦的液相要在多少mAU这有没有一个业内的规定；同时这个浓度问题也会影响到杂质检测限的问题，对于目标产物中间体的其他杂质需要考虑检测限吗 5、检测中间体的流动相，该怎么筛选流动相尽可能让样品中的东西都出来而不是保留在柱子里呢，与此同时是不是也要试不同的色谱柱来看一下？ 以上是一个分析菜鸟的疑惑，若能解答，不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
什么时候开奖？
已经有3人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有27人回复
-
为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？
已经有3人回复
-
2027广东省杰青
已经有9人回复
-
朋友圈看到的
已经有5人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有110人回复
-
明天放榜？
已经有5人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有11人回复
-
重要消息，中午系统在维护
已经有10人回复
-
投稿咨询
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 中间体以溶液形式，如何建立质量标准？
已经有7人回复
- 仿制药分析负责的工作流程
已经有18人回复
- 来问问关于药物中间体~
已经有4人回复
- 新药研发中质量标准的建立，有关物质及含量的研究
已经有16人回复
- 原料药中间体性状控制
已经有8人回复
- 医药中间体的设备清洗验证方案怎么做？
已经有2人回复
- 药品 包装盒 质量标准该如何制定
已经有1人回复
- 原料药中间体方法验证问题
已经有6人回复
- 如何控制药物中间体杂质的含量
已经有4人回复
- 起始原料药进厂检验内控标准应该怎样建立。
已经有9人回复
- 求助一个仿制药工艺中间体反应过程及质量控制方面的问题
已经有7人回复
- 片剂中间体颗粒含量问题
已经有8人回复
- 什么是关键控制参数，关键中间体
已经有16人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 仿制药质量标准的制定
已经有12人回复
- 阿托伐他汀钙原料申报起始物料可不可以直接用外购中间体？？
已经有12人回复
- 化学药物杂质研究的技术指导原则
已经有361人回复
- 合成中间体中控问题
已经有18人回复
- 【求助】医药中间体用途如何查询？
已经有5人回复
- 【讨论】关于中间体的检测方法需要先做方法学验证吗
已经有12人回复
- 【求助】新药相关杂质的限度如何确定？
已经有16人回复
- 【求助】中间体的质量标准制定
已经有10人回复
- 【讨论】关于原料药合成的问题
已经有13人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
欢huan: 金币+8, ★★★很有帮助, 非常感谢！受教不少！又有了一个问题，测信噪的时候，选择基线的时间段及时间长短有什么依据吗 2014-12-16 22:31:53
感谢参与，应助指数 +1
欢huan: 金币+8, ★★★很有帮助, 非常感谢！受教不少！又有了一个问题，测信噪的时候，选择基线的时间段及时间长短有什么依据吗 2014-12-16 22:31:53
|
1、一般情况:理论板数》5000;对称因子0.8~1.2或有关物质《2.0；出峰时间不超过20min 2、检测波长:考虑杂质与主成交叉波长，避免急剧变化波长 3、积分设定:小于检测限不积分 4、峰纯度:紫外扫描一致物质，显示峰纯度一致。峰纯度显示不纯，如排除目标峰是纯物质:可能浓度太大，选择波长处溶剂有干扰 5、中间体建立质控目的:杂质控制在合理限度，建立关键性指标，避免对成品的安全、质量可控有风险。对杂质需做检测限。浓度以安捷伦算:峰面积可在5000~20000，测定浓度以在检测限浓度的5000倍以上。 6、取粗品进行流动相摸索，需要不同色谱柱 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
2楼2014-12-15 21:26:52
xiaoyu-chen
新虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 86.2
- 帖子: 64
- 在线: 14.7小时
- 虫号: 2125755
- 注册: 2012-11-14
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
3楼2014-12-15 21:30:04
4楼2014-12-17 09:08:50
