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光脚看世界

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[求助] 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！

最近做的一个品种，有下列情况：
①柱温在35℃以下时，检出的杂质个数为6个，分别为主峰前有三个，主峰后有三个；杂质总量0.14%左右；

②柱温在35℃（包括35℃）以上时，检出的杂质个数也为6个，分别为主峰前有四个，主峰后有2个；杂质总量也在0.18%左右。

③，不可能同时检出7个杂质（虽然样品中实际杂质个数应为7个，总杂质也应该为0.18%）

④、①和②的不同在于：①中的主峰前未检出的杂质包埋在主峰中，只有当柱温≥35℃时才能检出，但此时，条件②中的另外一组对应异构体也不能分开了，因而当主峰前洗脱出4个杂质时，主峰后便只有2个杂质，但此时的杂质水平才是真实水平，只是主峰后的一对异构体未能分开罢了。

⑤真正的成品是经过两次精制的，且不会检出条件①中被包埋的杂质。。
综上，不知道各位觉得应该选择条件①还是条件②？希望给选择的同时给出一个合理的论据。

注：该方法的建议就算了。因为本人已经用一个月时间摸索过各种体系了（其它条件也不能同时检出这七个杂质，但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质，不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出），这个条件应该是比较理想的了。

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厚与黑，实干。

1楼 2013-05-06 18:48:30

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 09:41:10
个人觉得楼主可能就是想用一个方法解决杂质检测的问题，但是结果不太理想。主峰包埋杂峰的液相条件是肯定不可行的。首先峰纯度就不行，更不用说检测结果了。楼主说应该是7个杂质，请问依据是通过定位来确定的吗？总 ...

LC-MS定位。其中主峰前有一对结构异构体。主峰后也有一对结构异构体。总杂是用同一批样品，通过面积归一化法计算。即，分离6各杂质和分离7个杂质他们的总量是一致的，但前提是杂质不包埋在主峰中。