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Malisa

木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 12:51:09
我用新柱子,品牌分别是kroamsil,phenomenex、agilent。全部能重现检出6个杂质,杂质总量在三根新柱子中也一致,但就是主峰后面的一对结构异构体(非手性)不能分开。你说系统适用性和耐用性欠佳么?...

不能分开当然条件欠佳
11楼2013-05-07 15:17:31
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:30
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8楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 12:48:54
LC-MS定位。其中主峰前有一对结构异构体。主峰后也有一对结构异构体。总杂是用同一批样品,通过面积归一化法计算。即,分离6各杂质和分离7个杂质他们的总量是一致的,但前提是杂质不包埋在主峰中。...

LC-MS定位怎么确定主峰和异构体?个人觉得还是需要使用缓冲盐体系来进行液相条件摸索。楼主已经对各杂质出峰时间有了一定的了解。适当的地使用缓冲盐体系对柱效和分离应该有帮助。换个思路,可能楼主就不认为目前的分离方法是最好的了。不同的流动相组成还是可能造成不同的结果的。
12楼2013-05-07 15:18:40
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 15:18:40
LC-MS定位怎么确定主峰和异构体?个人觉得还是需要使用缓冲盐体系来进行液相条件摸索。楼主已经对各杂质出峰时间有了一定的了解。适当的地使用缓冲盐体系对柱效和分离应该有帮助。换个思路,可能楼主就不认为目前的 ...

磷酸盐,醋酸盐,甲醇,乙腈。柱温、PH,我都试过。柱子也换过N根。。。目前已经算是比较好的了。症结所在是温度影响。高于35℃,能检出被主峰包埋的杂质,但是主峰后的异构体不能分离;低于35℃,不能检出被主峰包埋的杂质,但是主峰后的异构体可适当分离。
厚与黑,实干。
13楼2013-05-07 17:02:40
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by Malisa at 2013-05-07 15:17:31
不能分开当然条件欠佳...

这么容易的事情还用发帖?
厚与黑,实干。
14楼2013-05-07 17:03:48
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小狼851226

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 17:02:40
磷酸盐,醋酸盐,甲醇,乙腈。柱温、PH,我都试过。柱子也换过N根。。。目前已经算是比较好的了。症结所在是温度影响。高于35℃,能检出被主峰包埋的杂质,但是主峰后的异构体不能分离;低于35℃,不能检出被主峰包 ...

磷酸缓冲盐没有办法做LC-MS吧??
15楼2013-05-07 17:05:04
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by News at 2013-05-07 13:10:40
那就采用两种方法,方法1进行常规杂质检测,方法2用于异构体检测。
就是楼主的工作量增加1倍。

算了,还是让合成人员去改进工艺。。遵循QbD原则。。。
厚与黑,实干。
16楼2013-05-07 17:05:08
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
光脚看世界: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-08 12:46:21
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:38
建议2
因为异构体的毒性和限度时已知的,而未知杂质的毒性是未知的,因此不能漏检,特别是如果该杂质为降解产物,那就更不能忽略了。
目前的精制条件能精制掉该杂质,不能保证以后的工艺是否能去除该杂质。
如果该杂质在稳定性考察中增长,那就更不能漏检了。
异构体可以用专属性更强的方法单独检测,比如手性柱,还可避免其它杂质的干扰。
17楼2013-05-07 21:12:20
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 17:05:04
磷酸缓冲盐没有办法做LC-MS吧??...

用的当然是醋酸盐去做质谱咯
厚与黑,实干。
18楼2013-05-08 12:45:44
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by songlm at 2013-05-07 21:12:20
建议2
因为异构体的毒性和限度时已知的,而未知杂质的毒性是未知的,因此不能漏检,特别是如果该杂质为降解产物,那就更不能忽略了。
目前的精制条件能精制掉该杂质,不能保证以后的工艺是否能去除该杂质。
如果 ...

谢谢
厚与黑,实干。
19楼2013-05-08 12:46:04
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lingyi1022

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:43
光脚看世界: 金币+2, 有帮助 2013-05-09 12:12:35
有关物质检测主要是检测主成分中各杂质的检出量,既然方法2能够多检测处杂质,那自然应该选择方法2作为有关物质的检测方法
至于方法2中不能分离的两个杂质可以合并计算,或者另外开发一个方法对其进行单独控制
20楼2013-05-08 17:00:51
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