9楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 12:51:09
我用新柱子，品牌分别是kroamsil，phenomenex、agilent。全部能重现检出6个杂质，杂质总量在三根新柱子中也一致，但就是主峰后面的一对结构异构体（非手性）不能分开。你说系统适用性和耐用性欠佳么？...

8楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 12:48:54
LC-MS定位。其中主峰前有一对结构异构体。主峰后也有一对结构异构体。总杂是用同一批样品，通过面积归一化法计算。即，分离6各杂质和分离7个杂质他们的总量是一致的，但前提是杂质不包埋在主峰中。...

12楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 15:18:40
LC-MS定位怎么确定主峰和异构体？个人觉得还是需要使用缓冲盐体系来进行液相条件摸索。楼主已经对各杂质出峰时间有了一定的了解。适当的地使用缓冲盐体系对柱效和分离应该有帮助。换个思路，可能楼主就不认为目前的 ...

11楼: Originally posted by Malisa at 2013-05-07 15:17:31
不能分开当然条件欠佳...

13楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-07 17:02:40
磷酸盐，醋酸盐，甲醇，乙腈。柱温、PH，我都试过。柱子也换过N根。。。目前已经算是比较好的了。症结所在是温度影响。高于35℃，能检出被主峰包埋的杂质，但是主峰后的异构体不能分离；低于35℃，不能检出被主峰包 ...

10楼: Originally posted by News at 2013-05-07 13:10:40
那就采用两种方法，方法1进行常规杂质检测，方法2用于异构体检测。
就是楼主的工作量增加1倍。

15楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-05-07 17:05:04
磷酸缓冲盐没有办法做LC-MS吧？？...

17楼: Originally posted by songlm at 2013-05-07 21:12:20
建议2
因为异构体的毒性和限度时已知的，而未知杂质的毒性是未知的，因此不能漏检，特别是如果该杂质为降解产物，那就更不能忽略了。
目前的精制条件能精制掉该杂质，不能保证以后的工艺是否能去除该杂质。
如果 ...