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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

[求助] 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！

最近做的一个品种，有下列情况：
①柱温在35℃以下时，检出的杂质个数为6个，分别为主峰前有三个，主峰后有三个；杂质总量0.14%左右；

②柱温在35℃（包括35℃）以上时，检出的杂质个数也为6个，分别为主峰前有四个，主峰后有2个；杂质总量也在0.18%左右。

③，不可能同时检出7个杂质（虽然样品中实际杂质个数应为7个，总杂质也应该为0.18%）

④、①和②的不同在于：①中的主峰前未检出的杂质包埋在主峰中，只有当柱温≥35℃时才能检出，但此时，条件②中的另外一组对应异构体也不能分开了，因而当主峰前洗脱出4个杂质时，主峰后便只有2个杂质，但此时的杂质水平才是真实水平，只是主峰后的一对异构体未能分开罢了。

⑤真正的成品是经过两次精制的，且不会检出条件①中被包埋的杂质。。
综上，不知道各位觉得应该选择条件①还是条件②？希望给选择的同时给出一个合理的论据。

注：该方法的建议就算了。因为本人已经用一个月时间摸索过各种体系了（其它条件也不能同时检出这七个杂质，但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质，不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出），这个条件应该是比较理想的了。
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厚与黑，实干。
1楼 2013-05-06 18:48:30
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lingyi1022

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:43
光脚看世界: 金币+2, ★有帮助 2013-05-09 12:12:35
有关物质检测主要是检测主成分中各杂质的检出量，既然方法2能够多检测处杂质，那自然应该选择方法2作为有关物质的检测方法
至于方法2中不能分离的两个杂质可以合并计算，或者另外开发一个方法对其进行单独控制
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20楼2013-05-08 17:00:51
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+1, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:32
最好采用条件②，然后在建立测定对应异构体的方法并且规定其限度。
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2楼2013-05-06 20:05:03
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GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

将

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界(marktiger代发): 金币+1, 谢谢参与 2013-05-07 10:32:38
找合适的色谱柱一定可以解决！只要不是手性对映体，一般通过色谱柱筛选可以解决分离问题。
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gc
3楼2013-05-06 20:21:06
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Malisa

木虫 (正式写手)
该条件系统适用性和耐用性欠佳。
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4楼2013-05-07 08:22:09
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