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一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题,求给力意见!
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最近做的一个品种,有下列情况: ①柱温在35℃以下时,检出的杂质个数为6个,分别为主峰前有三个,主峰后有三个;杂质总量0.14%左右; ②柱温在35℃(包括35℃)以上时,检出的杂质个数也为6个,分别为主峰前有四个,主峰后有2个;杂质总量也在0.18%左右。 ③,不可能同时检出7个杂质(虽然样品中实际杂质个数应为7个,总杂质也应该为0.18%) ④、①和②的不同在于:①中的主峰前未检出的杂质包埋在主峰中,只有当柱温≥35℃时才能检出,但此时,条件②中的另外一组对应异构体也不能分开了,因而当主峰前洗脱出4个杂质时,主峰后便只有2个杂质,但此时的杂质水平才是真实水平,只是主峰后的一对异构体未能分开罢了。 ⑤真正的成品是经过两次精制的,且不会检出条件①中被包埋的杂质。。 综上,不知道各位觉得应该选择条件①还是条件②?希望给选择的同时给出一个合理的论据。 注:该方法的建议就算了。因为本人已经用一个月时间摸索过各种体系了(其它条件也不能同时检出这七个杂质,但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质,不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出),这个条件应该是比较理想的了。 |
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18楼2013-05-08 12:45:44
2楼2013-05-06 20:05:03
GC6890N
至尊木虫 (著名写手)
将
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