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光脚看世界

金虫 (小有名气)

应助: 38 (小学生)
金币: 950.5
散金: 10
红花: 2
帖子: 245
在线: 32.3小时
虫号: 1320260
注册: 2011-06-11
性别: GG
专业: 药物分析

[求助] 一个关于杂质检查方法的非常棘手的问题，求给力意见！

最近做的一个品种，有下列情况：
①柱温在35℃以下时，检出的杂质个数为6个，分别为主峰前有三个，主峰后有三个；杂质总量0.14%左右；

②柱温在35℃（包括35℃）以上时，检出的杂质个数也为6个，分别为主峰前有四个，主峰后有2个；杂质总量也在0.18%左右。

③，不可能同时检出7个杂质（虽然样品中实际杂质个数应为7个，总杂质也应该为0.18%）

④、①和②的不同在于：①中的主峰前未检出的杂质包埋在主峰中，只有当柱温≥35℃时才能检出，但此时，条件②中的另外一组对应异构体也不能分开了，因而当主峰前洗脱出4个杂质时，主峰后便只有2个杂质，但此时的杂质水平才是真实水平，只是主峰后的一对异构体未能分开罢了。

⑤真正的成品是经过两次精制的，且不会检出条件①中被包埋的杂质。。
综上，不知道各位觉得应该选择条件①还是条件②？希望给选择的同时给出一个合理的论据。

注：该方法的建议就算了。因为本人已经用一个月时间摸索过各种体系了（其它条件也不能同时检出这七个杂质，但是一些成份发生变化的柱子却能同时检出7个杂质，不过买了相同填料相同品牌的新柱子却不能同时检出），这个条件应该是比较理想的了。

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厚与黑，实干。

1楼 2013-05-06 18:48:30

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

songlm

木虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 1624.1
帖子: 29
在线: 40.8小时
虫号: 1180300
注册: 2010-12-30
专业: 药剂学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
光脚看世界: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-08 12:46:21
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-09 08:27:38

建议2
因为异构体的毒性和限度时已知的，而未知杂质的毒性是未知的，因此不能漏检，特别是如果该杂质为降解产物，那就更不能忽略了。
目前的精制条件能精制掉该杂质，不能保证以后的工艺是否能去除该杂质。
如果该杂质在稳定性考察中增长，那就更不能漏检了。
异构体可以用专属性更强的方法单独检测，比如手性柱，还可避免其它杂质的干扰。