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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有机残留问题
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xixihahayu

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有机残留问题

现在做一个品种，用水做溶剂，只能检出丙酮；加入内标溶液异丙醇的话，可以检出丙酮和二氯甲烷；单独进异丙醇，只出异丙醇的峰，可以肯定内标溶液异丙醇未被污染；请各位高手分析一下这是什么原因，为什么加入内标物，就多检出一种有机残留了呢？
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1楼 2013-04-28 10:14:27
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xixihahayu: 金币+3, ★★★很有帮助, 我回头做下对比试试 2013-04-28 15:16:24
是顶空法吗？FID检测器？
二氯甲烷在FID响应比较差，灵敏度低。顶空法里溶液中加入了其他物质会改变瓶内气相的组成，可能使二氯甲烷在气相的浓度增大，从而达到了检出的程度。楼主可以分别加入二氯甲烷对照来比较二者是否有这样的差别。
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3楼2013-04-28 14:03:26
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hnw721

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xixihahayu: 金币+3, ★★★很有帮助, 嗯，有道理，谢谢 2013-04-28 15:15:50
这应该是你的样品中二氯甲烷含量比较低，不加内标的话检测不出来，加了内标就可以检测。这也是内标法的主要作用，提高最低检测限。
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2楼2013-04-28 10:50:40
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

二氯甲烷浓度太低，建议通过增加进样量，增加进样浓度来提高灵敏度。
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4楼2013-05-01 15:51:55
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:40:28
二氯甲烷在水中不溶，所以配制样品用水，是检测不出二氯甲烷溶剂峰的，用异丙醇来配制样品，异丙醇与二氯甲烷互溶性好，所以检测出二氯甲烷峰，
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5楼2013-05-01 18:20:52
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