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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】超高效液相容易堵柱子的问题
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yangjinqua

银虫 (小有名气)

[求助] 【求助】超高效液相容易堵柱子的问题

我们实验室年前刚买了一台安捷伦的超高效液相-质谱联用仪，但是做了几次样品就发现柱压上升了，怎么冲都降不下来，我的流动相都是色谱纯的，样品是标准品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因为柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已经非常小心了，每天来都重新换流动相，做的非标样的样品都过了0.22um的滤膜。求助怎样能降下柱压啊？
ps：我们没有装预柱，流动相是乙腈和10mM的乙酸铵水溶液
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成熟不是人的心变老，是泪在打转还能微笑。
1楼 2013-04-26 19:49:47
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aa621231

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yangjinqua: 金币+1 2013-04-28 12:33:21
进样浓度过高？
反冲一下吧，看看能不能冲出来
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实验虐我千百遍，我待实验如初恋！
3楼2013-04-27 21:49:03
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangjinqua: 金币+2 2013-04-27 08:21:40
堵柱子可能是样品脏或者泵磨损的碎屑进柱子了，保护柱很重要。建议保护柱装1.8um的柱芯。
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2楼2013-04-26 20:32:53
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangjinqua: 金币+5, ★有帮助 2013-04-28 12:39:10
听不到: 金币+2, ACI+1, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-04-28 21:35:31
第一   流动相使用前一定要超声处理，何况流动相中含有mol级别的盐溶液。
第二   乙腈不要放置过长时间，因为乙腈在光照条件下可以发生聚合反应。
第三   对于你提到的超高压液相色谱是agilent的1290还是1260系列，总之乙腈和乙酸铵本来就是不是最佳搭配，其对一些化合物不能提高其离子化效果，反而可以抑制其离子化。
第四   实验完毕后一定要用不含盐的流动相（98:2）冲洗，紧接着用甲醇或者乙腈封存柱子才可。
第五  对于你提到的如何将柱子压力降下来，考虑你所用的柱子，清洗筛板不建议操作，估计效果也不见好，还是在不影响使用的前提下，先使用吧。
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用文字走路，用行动分析
4楼2013-04-27 22:47:22
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangjinqua: 金币+2 2013-04-28 12:40:14
对超高效液相，乙酸铵容易堵，要用同比例的水冲洗时间长一点。可以用甲酸溶液冲洗，效果不错的。
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5楼2013-04-28 09:03:05
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