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王妮娅

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[求助] 用ECD测菊酯，不出峰

最近在用岛津GC-2010的ECD做菊酯类农残，一开始做的几天都出峰了
都能分开，峰也很漂亮
但是从前几天开始经常开机之后进前两针出峰，然后就突然不出峰了，条件没有变化接连好几天都是这样的情况
虽然没有出峰，但是基线仍有噪音，进样垫，衬管，柱子，载气什么的都检查了好几次，不知道怎么办了，请遇到过类似情况的大神帮忙出主意啊

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王妮娅

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1楼 2013-04-15 22:43:46

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王妮娅: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 08:57:10

衬管更换一个新的没有玻璃棉的，进样口端割一段色谱柱。再检查一下进样口温度有人动过没有。前一段时间我做uECD测试时，进样口温度设定为250度，结果我要的色谱峰没有出来或很小，把进样口温度降低200度一下进样就正常了。

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有因有果

2楼2013-04-15 23:47:47

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王妮娅

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引用回帖:

2楼: Originally posted by yuting_li at 2013-04-15 23:47:47
衬管更换一个新的没有玻璃棉的，进样口端割一段色谱柱。再检查一下进样口温度有人动过没有。前一段时间我做uECD测试时，进样口温度设定为250度，结果我要的色谱峰没有出来或很小，把进样口温度降低200度一下进样就正 ...

谢谢你的回复，衬管我换了，换了新的玻璃棉，用的是分流进样，分流比为30，色谱两端都切了，进样温度一直没变。
现在它就是每次开机时进的前两针出峰正常，后面就开始不出峰，隔天来做也是同样情况。

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3楼2013-04-16 09:00:45

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