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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题
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ingxqb

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题

近期在用岛津GCMS QP2010plus测定一个卤代烃(1-溴-3氯丙烷），色谱柱是非极性的（30*0.25*0.25）。
从开始做实验，就没出过像样的峰，具体情况如下1.选择scan模式时，不管cut多少时间，一开灯丝就是饱和，饱和三次后检测器就关闭，试过一次不关闭的，响应就一直特别高，然后逐渐降低，但是呈波浪形降低。进过空针，检测器还是饱和。（样品浓度很低了ng/ml)。2.选择SIM模式时，根据他的特征离子，选择了三个离子来监测，结果不管浓度高低，都是一条不平滑的基线，从没出过峰，出过一次峰，但是很难看，下面的图就是，再进一针同样的样品峰就又没了。而且即使是不出峰的基线，针针也不一样。检测器电压，离子源温度我都已经改过了，还是不行。3.方法应该是没问题的，同样的条件在另一个老师那里就出峰了。4.我接过质谱的时候，前一个同事刚做的，做的很好，没出现这样的情况，但她是用的顶空，我用的自动进样。5.已经清洗过离子源，自动调谐从来都能通过，灯丝显示已用400多小时。请教各位大侠！！！！跪谢！！！！！

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1楼 2012-11-18 11:01:07
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-11-18 18:09:26
ingxqb: 金币+5, ★有帮助 2012-11-18 21:37:49
从饱和溢出看是你的进样量过高，设置时是否设置分流，是否设置溶剂截留，是否将电压减小。空针饱和溢出也正常，分流很关键，设置为150:1，然后根据情况再减小分流。
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2楼2012-11-18 12:23:36
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ingxqb

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:23:36
从饱和溢出看是你的进样量过高，设置时是否设置分流，是否设置溶剂截留，是否将电压减小。空针饱和溢出也正常，分流很关键，设置为150:1，然后根据情况再减小分流。

浓度是ng/ml，进样是1微升分流比是50:1，倒是没试过比这分流比再大的了，可是会差这么多么？
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3楼2012-11-18 12:26:06
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ingxqb: 金币+5, ★有帮助 2012-11-18 21:38:01
进样体积太大，0.2ul进样100:1试试。调谐电压基础上减少0.1KV，试试看，再决定操作条件。
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4楼2012-11-18 13:06:07
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ingxqb

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 13:06:07
进样体积太大，0.2ul进样100:1试试。调谐电压基础上减少0.1KV，试试看，再决定操作条件。

0.2也试过，没有变化。高浓度进样体积小点分流比加大可以等同低浓度进样体积大分流比较小么？调谐电压在基础上减少0.1和0.2都试过，有改善的是没有波浪形基线较平稳了，但还是没有出峰。
今天老师拿着样品去别的实验室做了一下（不是岛津的仪器），低浓度的样品依旧没有峰，后来用1.7mg/ml的样品（分流比50:1）同样的条件出峰了，我很诧异，浓度太高了吧！！
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5楼2012-11-18 21:37:33
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ingxqb at 2012-11-18 21:37:33
0.2也试过，没有变化。高浓度进样体积小点分流比加大可以等同低浓度进样体积大分流比较小么？调谐电压在基础上减少0.1和0.2都试过，有改善的是没有波浪形基线较平稳了，但还是没有出峰。
今天老师拿着样品去别的实 ...

高浓度大分流等同大体积小分流。但太大体积，溶剂太多，并不好。
我用2010Plus，感觉仪器灵敏度还可以。
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6楼2012-11-19 09:12:40
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ingxqb

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-19 09:12:40
高浓度大分流等同大体积小分流。但太大体积，溶剂太多，并不好。
我用2010Plus，感觉仪器灵敏度还可以。...

你用的2010plus是不是挺多的？我接手的时候前一个同事刚把顶空卸下来安上自动进样器，有没有可能是没安好，或者设置不合适的地方？但是点开始，进样器是run的啊。。。。。
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7楼2012-11-19 17:21:12
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妮儿623

银虫 (初入文坛)
我们也是岛津2010 今天跑得时候几线都变成波浪了，不知道是怎么回事
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believe
8楼2012-11-21 22:43:02
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妮儿623

银虫 (初入文坛)
基线 跟楼主下图差不多
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believe
9楼2012-11-21 22:44:12
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ingxqb

铁虫 (小有名气)
自己再顶一下！！！
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10楼2012-11-23 19:40:14
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