| 查看: 2603 | 回复: 9 | ||
[求助]
岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题
|
|
近期在用岛津GCMS QP2010plus测定一个卤代烃(1-溴-3氯丙烷），色谱柱是非极性的（30*0.25*0.25）。 从开始做实验，就没出过像样的峰，具体情况如下1.选择scan模式时，不管cut多少时间，一开灯丝就是饱和，饱和三次后检测器就关闭，试过一次不关闭的，响应就一直特别高，然后逐渐降低，但是呈波浪形降低。进过空针，检测器还是饱和。（样品浓度很低了ng/ml)。2.选择SIM模式时，根据他的特征离子，选择了三个离子来监测，结果不管浓度高低，都是一条不平滑的基线，从没出过峰，出过一次峰，但是很难看，下面的图就是，再进一针同样的样品峰就又没了。而且即使是不出峰的基线，针针也不一样。检测器电压，离子源温度我都已经改过了，还是不行。3.方法应该是没问题的，同样的条件在另一个老师那里就出峰了。4.我接过质谱的时候，前一个同事刚做的，做的很好，没出现这样的情况，但她是用的顶空，我用的自动进样。5.已经清洗过离子源，自动调谐从来都能通过，灯丝显示已用400多小时。请教各位大侠！！！！跪谢！！！！！  IMG_2012-11-15 16.51.20.535.jpg  IMG_2012-11-16 11.39.08.811.jpg |
回复此楼
wjg6670
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 144 (高中生)
- 金币: 9011.5
- 散金: 400
- 红花: 8
- 帖子: 731
- 在线: 418小时
- 虫号: 150277
- 注册: 2005-12-29
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2012-11-18 12:23:36
3楼2012-11-18 12:26:06
wjg6670
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 144 (高中生)
- 金币: 9011.5
- 散金: 400
- 红花: 8
- 帖子: 731
- 在线: 418小时
- 虫号: 150277
- 注册: 2005-12-29
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
4楼2012-11-18 13:06:07
5楼2012-11-18 21:37:33
wjg6670
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 144 (高中生)
- 金币: 9011.5
- 散金: 400
- 红花: 8
- 帖子: 731
- 在线: 418小时
- 虫号: 150277
- 注册: 2005-12-29
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
6楼2012-11-19 09:12:40
7楼2012-11-19 17:21:12
8楼2012-11-21 22:43:02
9楼2012-11-21 22:44:12
10楼2012-11-23 19:40:14