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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题
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ingxqb

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题

近期在用岛津GCMS QP2010plus测定一个卤代烃(1-溴-3氯丙烷），色谱柱是非极性的（30*0.25*0.25）。
从开始做实验，就没出过像样的峰，具体情况如下1.选择scan模式时，不管cut多少时间，一开灯丝就是饱和，饱和三次后检测器就关闭，试过一次不关闭的，响应就一直特别高，然后逐渐降低，但是呈波浪形降低。进过空针，检测器还是饱和。（样品浓度很低了ng/ml)。2.选择SIM模式时，根据他的特征离子，选择了三个离子来监测，结果不管浓度高低，都是一条不平滑的基线，从没出过峰，出过一次峰，但是很难看，下面的图就是，再进一针同样的样品峰就又没了。而且即使是不出峰的基线，针针也不一样。检测器电压，离子源温度我都已经改过了，还是不行。3.方法应该是没问题的，同样的条件在另一个老师那里就出峰了。4.我接过质谱的时候，前一个同事刚做的，做的很好，没出现这样的情况，但她是用的顶空，我用的自动进样。5.已经清洗过离子源，自动调谐从来都能通过，灯丝显示已用400多小时。请教各位大侠！！！！跪谢！！！！！

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1楼 2012-11-18 11:01:07
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妮儿623

银虫 (初入文坛)
基线 跟楼主下图差不多
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believe
9楼2012-11-21 22:44:12
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~~ 2012-11-18 18:09:26
ingxqb: 金币+5, ★有帮助 2012-11-18 21:37:49
从饱和溢出看是你的进样量过高，设置时是否设置分流，是否设置溶剂截留，是否将电压减小。空针饱和溢出也正常，分流很关键，设置为150:1，然后根据情况再减小分流。
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2楼2012-11-18 12:23:36
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ingxqb

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:23:36
从饱和溢出看是你的进样量过高，设置时是否设置分流，是否设置溶剂截留，是否将电压减小。空针饱和溢出也正常，分流很关键，设置为150:1，然后根据情况再减小分流。

浓度是ng/ml，进样是1微升分流比是50:1，倒是没试过比这分流比再大的了，可是会差这么多么？
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3楼2012-11-18 12:26:06
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ingxqb: 金币+5, ★有帮助 2012-11-18 21:38:01
进样体积太大，0.2ul进样100:1试试。调谐电压基础上减少0.1KV，试试看，再决定操作条件。
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4楼2012-11-18 13:06:07
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