24小时热门版块排行榜    

查看: 2523  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ingxqb

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津GCMS QP2010plus 不出峰的问题

近期在用岛津GCMS QP2010plus测定一个卤代烃(1-溴-3氯丙烷),色谱柱是非极性的(30*0.25*0.25)。
从开始做实验,就没出过像样的峰,具体情况如下1.选择scan模式时,不管cut多少时间,一开灯丝就是饱和,饱和三次后检测器就关闭,试过一次不关闭的,响应就一直特别高,然后逐渐降低,但是呈波浪形降低。进过空针,检测器还是饱和。(样品浓度很低了ng/ml)。2.选择SIM模式时,根据他的特征离子,选择了三个离子来监测,结果不管浓度高低,都是一条不平滑的基线,从没出过峰,出过一次峰,但是很难看,下面的图就是,再进一针同样的样品峰就又没了。而且即使是不出峰的基线,针针也不一样。检测器电压,离子源温度我都已经改过了,还是不行。3.方法应该是没问题的,同样的条件在另一个老师那里就出峰了。4.我接过质谱的时候,前一个同事刚做的,做的很好,没出现这样的情况,但她是用的顶空,我用的自动进样。5.已经清洗过离子源,自动调谐从来都能通过,灯丝显示已用400多小时。请教各位大侠!!!!跪谢!!!!!

IMG_2012-11-15 16.51.20.535.jpg



IMG_2012-11-16 11.39.08.811.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妮儿623

银虫 (初入文坛)

基线 跟楼主下图差不多
believe
9楼2012-11-21 22:44:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~~ 2012-11-18 18:09:26
ingxqb: 金币+5, 有帮助 2012-11-18 21:37:49
从饱和溢出看是你的进样量过高,设置时是否设置分流,是否设置溶剂截留,是否将电压减小。空针饱和溢出也正常,分流很关键,设置为150:1,然后根据情况再减小分流。
2楼2012-11-18 12:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ingxqb

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-18 12:23:36
从饱和溢出看是你的进样量过高,设置时是否设置分流,是否设置溶剂截留,是否将电压减小。空针饱和溢出也正常,分流很关键,设置为150:1,然后根据情况再减小分流。

浓度是ng/ml,进样是1微升分流比是50:1,倒是没试过比这分流比再大的了,可是会差这么多么?
3楼2012-11-18 12:26:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ingxqb: 金币+5, 有帮助 2012-11-18 21:38:01
进样体积太大,0.2ul进样100:1试试。调谐电压基础上减少0.1KV,试试看,再决定操作条件。
4楼2012-11-18 13:06:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 4/200 2026-08-23 15:30 by KM5EcsNQRBPn
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 14:57 by KM5EcsNQRBPn
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 6/300 2026-08-23 14:45 by KM5EcsNQRBPn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 6/300 2026-08-23 14:21 by KM5EcsNQRBPn
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +3 process2012 2026-08-23 4/200 2026-08-23 12:54 by huixian257
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 5/250 2026-08-23 12:09 by LR9qGULyN2ew
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 07:41 by OEbVnUOu01ol
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 zjuhero 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见