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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)

[交流] ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰

最近我在做ECD农残检测，不分流进样。发现平衡一段时间后进空针，第一针空针没有杂峰，紧接着进第二针空针就出现杂峰。然后进样品也是这样的，第一针没有杂峰，紧接着进第二针就有。发现了这样的规律：每一次进针，不管是空针还是样品，每一针之间间隔时间长一点，40多分钟，就不会出现杂峰；如果连续进针，那么第二针开始就一直有杂峰。我老化过柱子，烘过检测器和进样口。如果是污染或残留问题，又为什么会出现第一针空针没有杂峰，紧接着而第二针空针出现杂峰呢？我尝试过两针空针或者样品之间空隔时间长一点，就不会出现杂峰。刚做气相不久，经验不足，希望各位熟知气相、有类似经验的高手们给点宝贵的意见和建议，感激不尽！
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1楼 2012-12-09 22:20:14
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qyj21

木虫 (正式写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-10 17:49:49
ECD检测器灵敏度很高,感觉你进样口有污染,你进一次样就会带入,,而且这污染物的保留时间还挺长的.
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3楼2012-12-10 08:28:07
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valley_chow

金虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？
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2楼2012-12-10 08:14:12
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-10 08:14:12
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？

杂峰应该不是样品中的物质。因为进空针的时候，第一针是干净的没有杂峰，但紧接着第二针就有杂峰。如果两针之间间隔时间久一点，就不会有杂峰。所以我不知道这些杂峰到底是来自哪里。如果是系统有污染，那么第一针空针为什么会是干净的呢。
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4楼2012-12-10 09:32:40
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qyj21 at 2012-12-10 08:28:07
ECD检测器灵敏度很高,感觉你进样口有污染,你进一次样就会带入,,而且这污染物的保留时间还挺长的.

如果是进样口污染，那为什么进第一针空针没有杂峰，紧接着第二针就有。而且两针如果间隔时间长一点，就都不会有杂峰。我都不知道到底是来自哪里的杂峰。
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5楼2012-12-10 09:34:46
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544082769

金虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
我想是你的衬管选学的不合适，要是还不对再看看文献找一下其他条件是不是最佳。
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6楼2012-12-10 09:37:15
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qyj21

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Fenny40125 at 2012-12-10 09:34:46
如果是进样口污染，那为什么进第一针空针没有杂峰，紧接着第二针就有。而且两针如果间隔时间长一点，就都不会有杂峰。我都不知道到底是来自哪里的杂峰。...

你不是说要很长时间出峰回路转?你第一针的时候,是不是这个杂质还没有出来呢?不管怎么样来的,还是先做一下清洁工作比较可靠.
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7楼2012-12-10 12:29:24
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scoiy

木虫 (著名写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-10 17:50:01
你试试换下衬管和石英棉，气相色谱如果有污染无非就那几种了，一样样排除试试
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8楼2012-12-10 17:27:06
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iprj

木虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
你的色谱时间是不是不够长啊，还有你没说终温是多少，柱子什么型号，终温低于200，保持的时间又短，柱子FILM又厚的，很容易出这种情况，就是上一个样品还有残留。
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9楼2012-12-12 10:33:22
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Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by iprj at 2012-12-12 10:33:22
你的色谱时间是不是不够长啊，还有你没说终温是多少，柱子什么型号，终温低于200，保持的时间又短，柱子FILM又厚的，很容易出这种情况，就是上一个样品还有残留。

柱子型号是DB1701，终温是260度保持10分钟。烘烤过检测器，老化过柱子，还是一样的情况。换了一根色谱柱，还是有那两个杂峰出。
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10楼2012-12-14 10:29:39
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iprj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Fenny40125 at 2012-12-14 10:29:39
柱子型号是DB1701，终温是260度保持10分钟。烘烤过检测器，老化过柱子，还是一样的情况。换了一根色谱柱，还是有那两个杂峰出。...

进样口清洁度呢？衬管（有无玻璃毛？要新净）、隔垫更换下，再老化下。
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11楼2012-12-15 10:14:12
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