应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰
51/1返回列表
查看: 1440  |  回复: 10
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)

[交流] ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰

最近我在做ECD农残检测，不分流进样。发现平衡一段时间后进空针，第一针空针没有杂峰，紧接着进第二针空针就出现杂峰。然后进样品也是这样的，第一针没有杂峰，紧接着进第二针就有。发现了这样的规律：每一次进针，不管是空针还是样品，每一针之间间隔时间长一点，40多分钟，就不会出现杂峰；如果连续进针，那么第二针开始就一直有杂峰。我老化过柱子，烘过检测器和进样口。如果是污染或残留问题，又为什么会出现第一针空针没有杂峰，紧接着而第二针空针出现杂峰呢？我尝试过两针空针或者样品之间空隔时间长一点，就不会出现杂峰。刚做气相不久，经验不足，希望各位熟知气相、有类似经验的高手们给点宝贵的意见和建议，感激不尽！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2012-12-09 22:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by iprj at 2012-12-12 10:33:22
你的色谱时间是不是不够长啊，还有你没说终温是多少，柱子什么型号，终温低于200，保持的时间又短，柱子FILM又厚的，很容易出这种情况，就是上一个样品还有残留。

柱子型号是DB1701，终温是260度保持10分钟。烘烤过检测器，老化过柱子，还是一样的情况。换了一根色谱柱，还是有那两个杂峰出。
赞一下 回复此楼
10楼2012-12-14 10:29:39
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

valley_chow

金虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-10 08:14:12
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qyj21

木虫 (正式写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-10 17:49:49
ECD检测器灵敏度很高,感觉你进样口有污染,你进一次样就会带入,,而且这污染物的保留时间还挺长的.
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-12-10 08:28:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-10 08:14:12
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？

杂峰应该不是样品中的物质。因为进空针的时候，第一针是干净的没有杂峰，但紧接着第二针就有杂峰。如果两针之间间隔时间久一点，就不会有杂峰。所以我不知道这些杂峰到底是来自哪里。如果是系统有污染，那么第一针空针为什么会是干净的呢。
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-10 09:32:40
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭