应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰
111/1返回列表
查看: 1542  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Fenny40125

新虫 (初入文坛)

[交流] ECD农残检测：第一针空针无杂峰，紧接着第二针开始出现杂峰

最近我在做ECD农残检测，不分流进样。发现平衡一段时间后进空针，第一针空针没有杂峰，紧接着进第二针空针就出现杂峰。然后进样品也是这样的，第一针没有杂峰，紧接着进第二针就有。发现了这样的规律：每一次进针，不管是空针还是样品，每一针之间间隔时间长一点，40多分钟，就不会出现杂峰；如果连续进针，那么第二针开始就一直有杂峰。我老化过柱子，烘过检测器和进样口。如果是污染或残留问题，又为什么会出现第一针空针没有杂峰，紧接着而第二针空针出现杂峰呢？我尝试过两针空针或者样品之间空隔时间长一点，就不会出现杂峰。刚做气相不久，经验不足，希望各位熟知气相、有类似经验的高手们给点宝贵的意见和建议，感激不尽！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-12-09 22:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qyj21

木虫 (正式写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-10 17:49:49
ECD检测器灵敏度很高,感觉你进样口有污染,你进一次样就会带入,,而且这污染物的保留时间还挺长的.
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-12-10 08:28:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-10 08:14:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-10 08:14:12
杂峰是样品中的物质还是无规律的鬼峰？间隔时间长也就隔垫吹扫的时间不同。或者是衬管选的不好？

杂峰应该不是样品中的物质。因为进空针的时候，第一针是干净的没有杂峰，但紧接着第二针就有杂峰。如果两针之间间隔时间久一点，就不会有杂峰。所以我不知道这些杂峰到底是来自哪里。如果是系统有污染，那么第一针空针为什么会是干净的呢。
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-10 09:32:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qyj21 at 2012-12-10 08:28:07
ECD检测器灵敏度很高,感觉你进样口有污染,你进一次样就会带入,,而且这污染物的保留时间还挺长的.

如果是进样口污染，那为什么进第一针空针没有杂峰，紧接着第二针就有。而且两针如果间隔时间长一点，就都不会有杂峰。我都不知道到底是来自哪里的杂峰。
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-10 09:34:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

544082769

金虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
我想是你的衬管选学的不合适，要是还不对再看看文献找一下其他条件是不是最佳。
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-10 09:37:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qyj21

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Fenny40125 at 2012-12-10 09:34:46
如果是进样口污染，那为什么进第一针空针没有杂峰，紧接着第二针就有。而且两针如果间隔时间长一点，就都不会有杂峰。我都不知道到底是来自哪里的杂峰。...

你不是说要很长时间出峰回路转?你第一针的时候,是不是这个杂质还没有出来呢?不管怎么样来的,还是先做一下清洁工作比较可靠.
赞一下 回复此楼
7楼2012-12-10 12:29:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scoiy

木虫 (著名写手)
★ ★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-12-10 17:50:01
你试试换下衬管和石英棉，气相色谱如果有污染无非就那几种了，一样样排除试试
赞一下 回复此楼
8楼2012-12-10 17:27:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iprj

木虫 (正式写手)
★
Fenny40125(金币+1): 谢谢参与
你的色谱时间是不是不够长啊，还有你没说终温是多少，柱子什么型号，终温低于200，保持的时间又短，柱子FILM又厚的，很容易出这种情况，就是上一个样品还有残留。
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-12 10:33:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Fenny40125

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by iprj at 2012-12-12 10:33:22
你的色谱时间是不是不够长啊，还有你没说终温是多少，柱子什么型号，终温低于200，保持的时间又短，柱子FILM又厚的，很容易出这种情况，就是上一个样品还有残留。

柱子型号是DB1701，终温是260度保持10分钟。烘烤过检测器，老化过柱子，还是一样的情况。换了一根色谱柱，还是有那两个杂峰出。
赞一下 回复此楼
10楼2012-12-14 10:29:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iprj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Fenny40125 at 2012-12-14 10:29:39
柱子型号是DB1701，终温是260度保持10分钟。烘烤过检测器，老化过柱子，还是一样的情况。换了一根色谱柱，还是有那两个杂峰出。...

进样口清洁度呢？衬管（有无玻璃毛？要新净）、隔垫更换下，再老化下。
赞一下 回复此楼
11楼2012-12-15 10:14:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Fenny40125 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 伙伴们，祝我生日快乐吧 +17 myrtle 2026-03-10 26/1300 2026-03-16 18:32 by 青橙Ln
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +7 曦熙兮 2026-03-15 7/350 2026-03-16 16:34 by houyaoxu
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 302求调剂 +6 负心者当诛 2026-03-11 6/300 2026-03-13 16:11 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 290求调剂 +3 柯淮然 2026-03-10 8/400 2026-03-11 13:48 by 柯淮然
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭