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王妮娅

新虫 (小有名气)

[求助] 用ECD测菊酯,不出峰

最近在用岛津GC-2010的ECD做菊酯类农残,一开始做的几天都出峰了
都能分开,峰也很漂亮
但是从前几天开始经常开机之后进前两针出峰,然后就突然不出峰了,条件没有变化  接连好几天都是这样的情况
虽然没有出峰,但是基线仍有 噪音 ,进样垫,衬管,柱子,载气什么的都检查了好几次,不知道怎么办了  ,请遇到过类似情况的大神帮忙出主意啊
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王妮娅: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 08:57:10
衬管更换一个新的没有玻璃棉的,进样口端割一段色谱柱。再检查一下进样口温度有人动过没有。前一段时间我做uECD测试时,进样口温度设定为250度,结果我要的色谱峰没有出来或很小,把进样口温度降低200度一下进样就正常了。
有因有果
2楼2013-04-15 23:47:47
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王妮娅

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuting_li at 2013-04-15 23:47:47
衬管更换一个新的没有玻璃棉的,进样口端割一段色谱柱。再检查一下进样口温度有人动过没有。前一段时间我做uECD测试时,进样口温度设定为250度,结果我要的色谱峰没有出来或很小,把进样口温度降低200度一下进样就正 ...

谢谢你的回复,衬管我换了,换了新的玻璃棉,用的是分流进样,分流比为30,色谱两端都切了,进样温度一直没变。
现在它就是每次开机时进的前两针出峰正常,后面就开始不出峰,隔天来做也是同样情况。
3楼2013-04-16 09:00:45
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王妮娅

新虫 (小有名气)

送红花一朵
4楼2013-04-18 21:14:29
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童心111

金虫 (职业作家)

小木虫快乐精灵

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
打电话问一下岛津的工程师吧 400-650-0439
我做ECD也遇到过类似的情况
大概检测器性能不太好了吧
会当凌绝顶一览众山小
5楼2013-04-18 21:29:03
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