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WU-YanLing

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纳米银测紫外吸收不出峰

大家好,我在有机物中热分解Ag2C2O4得到纳米银,测XRD证明有银的峰,但测紫外吸收只有有机物的峰,在380---500nm没有银的特征峰。这是怎么回事啊,有谁碰到过这种情况,怎么解决的,谢谢大家!
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+4, 专家考核, 专家指导 2012-10-20 15:58:26
确定得到了纳米尺度的银粒子吗,最好再测测DLS或TEM,如果方便的话。
2楼2012-10-20 15:33:29
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把有机物离心洗洗吧   另外,先用SEM/TEM表征一下也好
3楼2012-10-20 15:40:24
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
内容已删除
4楼2012-10-20 17:48:21
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小小小飞虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是你做的没有达到纳米级别的呢 ?做TEM打个能谱看一下吧

我做的也是银 遇到点问题 能测紫外 但做电镜找不到银 ?
现在的一切,都是最好的安排!
5楼2012-10-20 18:12:07
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果粒径太小的,2nm以下,也不会出峰。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
6楼2012-10-22 08:21:19
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是粒径的问题,这种情况我也出现过。当初我是用壳聚糖还原硝酸银,反应完了之后紫外-可见光谱发现银离子的峰消失了,但纳米银的特征峰也没有明显出来,后来我在反应过程中加速搅拌,让纳米银的粒径更小一些,结果光谱上纳米银的特征峰就很明显出来了。

不知到您的加热温度和时间是多少呢?有可能温度过高或时间过长纳米银出现团聚。
7楼2012-10-22 17:11:18
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wqy06407

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD表征不够,不能确定是否得到了纳米银。此外,有机试剂的影响也要考虑,是否浓度太高,掩盖了银的峰强,或者是形成络合物。建议楼主先TEM测试是否得到纳米级的Ag,然后再考虑试剂的影响
人,一辈子,开心就好
8楼2012-10-23 10:01:01
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一帆出海

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知楼主用草酸银热分解做纳米银做出的形貌是什么样的   本人08年用同样方法做过实验  得到的是片状纳米银   该形貌的银反射性好   吸收性能差     建议看看纳米银粒子的形貌
9楼2012-10-23 10:13:12
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引用回帖:
6楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-10-22 08:21:19
如果粒径太小的,2nm以下,也不会出峰。

10楼2012-11-06 16:47:12
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