24小时热门版块排行榜    

查看: 1456  |  回复: 10

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱 时间久了两个峰合并了

配好的样品,随着时间的增大,分不开的两个峰最后合并了,所以导致这个杂质的比例就不断增大,有图,各位看看到底是哪的问题?

DSC_0494.JPG



DSC_0487.JPG



DSC_0488.JPG



DSC_0489.JPG



DSC_0490.JPG



DSC_0491.JPG



DSC_0492.JPG



DSC_0493.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leisure797

铁杆木虫 (职业作家)

百里登风

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
姐啊,你这个是什么图啊,做了几次平行实验?首先检查一下样品的纯度和配置的溶液,预处理认真做,按照操作步骤做
笑一个!
2楼2013-04-03 12:04:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by leisure797 at 2013-04-03 12:04:30
姐啊,你这个是什么图啊,做了几次平行实验?首先检查一下样品的纯度和配置的溶液,预处理认真做,按照操作步骤做

额。。。。做了很多次平行,反应要控制那个峰,是个原料,可是它随着时间不断变大,生产没法做了,怎么做都不合格
3楼2013-04-03 12:08:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by leisure797 at 2013-04-03 12:04:30
姐啊,你这个是什么图啊,做了几次平行实验?首先检查一下样品的纯度和配置的溶液,预处理认真做,按照操作步骤做

样品处理是一个反应,不过这个反应很快,主峰其实是最跟甲醇溶剂生成酯才出峰的,而那个原料是一种苯甲酸,如果时间放置长一点原料就不变了,但是要比第一针的含量高一倍多
4楼2013-04-03 12:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看不出是两个峰合并了,还是变成一个东西了。先把流动相条件调一下,看能不能把两个峰拉开。如果是两个峰,有可能跟色谱柱、温度、上样量有关,要是一个峰那再检查一下前处理吧!
加油加油加油
5楼2013-04-03 14:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看着好像是一个物质,开始的时候是因为柱效不好而使峰型不好,如果是两个物质,挨得太近了
6楼2013-04-03 14:41:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lanhui_yang at 2013-04-03 14:27:41
看不出是两个峰合并了,还是变成一个东西了。先把流动相条件调一下,看能不能把两个峰拉开。如果是两个峰,有可能跟色谱柱、温度、上样量有关,要是一个峰那再检查一下前处理吧!

调低了流速,出峰时间晚一分钟,还是这样
7楼2013-04-03 14:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liu2011 at 2013-04-03 14:41:37
看着好像是一个物质,开始的时候是因为柱效不好而使峰型不好,如果是两个物质,挨得太近了

如果是柱效不好的话,那之后怎么就好了呢,每次重新配样都这样
8楼2013-04-03 15:00:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhangyun3235: 金币+3 2013-04-11 09:16:14
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangyun3235 at 2013-04-03 15:00:54
如果是柱效不好的话,那之后怎么就好了呢,每次重新配样都这样...

后面部一定是柱效好起来了,而是柱子不能把两个峰分开,如果有DAD的话,你就扫一下,看看峰纯度如何,或者重新配置的时候是这样,时间久了另外一个物质代谢掉了,你就只出一个峰!
9楼2013-04-06 11:20:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liu2011 at 2013-04-06 11:20:08
后面部一定是柱效好起来了,而是柱子不能把两个峰分开,如果有DAD的话,你就扫一下,看看峰纯度如何,或者重新配置的时候是这样,时间久了另外一个物质代谢掉了,你就只出一个峰!...

没有DAD,柱子是新的,换了柱子还是这样,重新配样还是这样,那看来是时间久了另一个物质代谢掉了
10楼2013-04-06 14:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhangyun3235 的主题更新
信息提示
请填处理意见