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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱 时间久了两个峰合并了
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱 时间久了两个峰合并了

配好的样品，随着时间的增大，分不开的两个峰最后合并了，所以导致这个杂质的比例就不断增大，有图，各位看看到底是哪的问题？

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1楼 2013-04-03 11:49:02
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leisure797

铁杆木虫 (职业作家)

百里登风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
姐啊，你这个是什么图啊，做了几次平行实验？首先检查一下样品的纯度和配置的溶液，预处理认真做，按照操作步骤做
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笑一个！
2楼2013-04-03 12:04:30
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leisure797 at 2013-04-03 12:04:30
姐啊，你这个是什么图啊，做了几次平行实验？首先检查一下样品的纯度和配置的溶液，预处理认真做，按照操作步骤做

额。。。。做了很多次平行，反应要控制那个峰，是个原料，可是它随着时间不断变大，生产没法做了，怎么做都不合格
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3楼2013-04-03 12:08:53
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leisure797 at 2013-04-03 12:04:30
姐啊，你这个是什么图啊，做了几次平行实验？首先检查一下样品的纯度和配置的溶液，预处理认真做，按照操作步骤做

样品处理是一个反应，不过这个反应很快，主峰其实是最跟甲醇溶剂生成酯才出峰的，而那个原料是一种苯甲酸，如果时间放置长一点原料就不变了，但是要比第一针的含量高一倍多
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4楼2013-04-03 12:13:37
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看不出是两个峰合并了，还是变成一个东西了。先把流动相条件调一下，看能不能把两个峰拉开。如果是两个峰，有可能跟色谱柱、温度、上样量有关，要是一个峰那再检查一下前处理吧！
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加油加油加油
5楼2013-04-03 14:27:41
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看着好像是一个物质，开始的时候是因为柱效不好而使峰型不好，如果是两个物质，挨得太近了
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6楼2013-04-03 14:41:37
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lanhui_yang at 2013-04-03 14:27:41
看不出是两个峰合并了，还是变成一个东西了。先把流动相条件调一下，看能不能把两个峰拉开。如果是两个峰，有可能跟色谱柱、温度、上样量有关，要是一个峰那再检查一下前处理吧！

调低了流速，出峰时间晚一分钟，还是这样
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7楼2013-04-03 14:59:41
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liu2011 at 2013-04-03 14:41:37
看着好像是一个物质，开始的时候是因为柱效不好而使峰型不好，如果是两个物质，挨得太近了

如果是柱效不好的话，那之后怎么就好了呢，每次重新配样都这样
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8楼2013-04-03 15:00:54
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhangyun3235: 金币+3 2013-04-11 09:16:14
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangyun3235 at 2013-04-03 15:00:54
如果是柱效不好的话，那之后怎么就好了呢，每次重新配样都这样...

后面部一定是柱效好起来了，而是柱子不能把两个峰分开，如果有DAD的话，你就扫一下，看看峰纯度如何，或者重新配置的时候是这样，时间久了另外一个物质代谢掉了，你就只出一个峰！
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9楼2013-04-06 11:20:08
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zhangyun3235

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liu2011 at 2013-04-06 11:20:08
后面部一定是柱效好起来了，而是柱子不能把两个峰分开，如果有DAD的话，你就扫一下，看看峰纯度如何，或者重新配置的时候是这样，时间久了另外一个物质代谢掉了，你就只出一个峰！...

没有DAD，柱子是新的，换了柱子还是这样，重新配样还是这样，那看来是时间久了另一个物质代谢掉了
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10楼2013-04-06 14:19:02
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