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隆丽林

新虫 (初入文坛)

[求助] 标品跑出来的峰型不好怎么办??

跑标样 白藜芦醇 流动相 甲醇和水 =40:60 图像如下
请问  标品 出现这样的杂峰  并且分不开是怎么回事呀??该怎么办呢??新手上路  请指教 ,,

未命名.JPG
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 隆丽林 at 2013-03-22 19:23:04
样品是被 纯甲醇溶解的 !!流动相也是甲醇啊  “在定量环或柱头析出” 那加预柱会不会好一些啊...

析出不析出跟加不加预柱没有关系,解决了溶解度再做吧
9楼2013-03-23 14:35:54
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查看全部 17 个回答

忆、那年那天

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是标准品没做好啊?????还是你的流动相不好??
你要记得,很多人闯进你的生活,只是为了给你上一课,然后转身离开。
2楼2013-03-21 20:31:15
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个峰看起来像是溶解度问题造成的前伸峰。请问你是不是用了高于40%的甲醇溶解样品(如,纯甲醇溶解样品)。溶解度造成的前伸峰,指的是,样品用强溶剂溶解,但进样的过程中由于在起始流动相中溶解度差,在定量环或柱头析出,导致化合物被稀稀拉拉的洗脱出来,造成的峰前伸。当然也存在本身就是前伸峰的情况,此时另当别论。祝好!
3楼2013-03-21 20:47:30
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
隆丽林: 金币+1 2013-04-01 18:10:45
貌似是目标峰前伸的问题,可能的原因:
1.柱温过低,试试提高柱温;
2.样品浓度过高,可以将标品稀释,并适当减少进样量
3.溶剂和流动相不匹配,两者尽量一致或接近
4.柱头塌陷或者是筛板赌了或被污染了,试试跑其他样品是否会出现同样情况
4楼2013-03-21 21:51:32
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