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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 空白样中加标 却找不到标准品峰 哪去了呢

有老板等于没老板 老板是放羊的 2个月没有开组会了 也找不到人影 即使找到了 也不能给我什么指点 老板不是做分析的  还不如各位虫迷们!
遇到个问题,我检测的是一种氨基酸,需要蛋白水解后,检测水解液。 这个物质还有一种就是游离态的不需要水解。
比如我称了n g 空白样后,加入三氯乙酸后,4度过夜后,离心,取上清,按说加进去的标准品应该是在上清液中,标准品是盐酸盐,用水溶的。沉淀部分就继续水解,得水解液。
可是在加标样中却找不到标准品的峰,哪去了呢?
我是按照老外的文献上操作的,并且此方法已经有很多人引用,发了几篇PNAS,TOXICON, 作为环境系的,能发这样的文章已经很不错了。不是专业学化学的。研究生做微生物,博士生做分析,本来对化学就不感兴趣,无奈于老板的课题需要,无奈。
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
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xmch913

金虫 (小有名气)

测定方法详细一点啊,不然不好判断
2楼2011-10-31 08:53:32
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光辉

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:54:24
氨基酸分析?液相?
要衍生的吧,用的什么衍生试剂?稳定性呢
3楼2011-10-31 08:59:39
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:54:41
是否加标量太少了,到账检测不出呢
奋斗是金!
4楼2011-10-31 09:09:05
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 光辉 at 2011-10-31 08:59:39:
氨基酸分析?液相?
要衍生的吧,用的什么衍生试剂?稳定性呢

用的是waters AccQ 衍生方法包
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
5楼2011-10-31 10:39:19
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-31 09:09:05:
是否加标量太少了,到账检测不出呢

加标量10ug
应该不算低了
我就纳闷了
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2011-10-31 10:39:53
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谭思李

金虫 (正式写手)

科研,你大爷的!

【答案】应助回帖


对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:55:00
让你的检测样峰掩盖了吧?我猜有可能是这样
学海无涯
7楼2011-11-01 08:07:18
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lianning123

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:55:06
qiuniao(金币+1): 2011-11-14 19:11:21
只检测标准品的时候出峰了吗?出峰情况怎么样
8楼2011-11-01 11:26:37
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

检测标准品的时候出峰了
有个很诡异的现象
标准品低浓度时 感觉在主峰旁边有个小小的峰
随着浓度的变大 小峰渐渐没有了
稍后上图
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
9楼2011-11-01 12:22:46
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+2): 2011-11-14 19:11:05
会不会是基体效应
只为活个问心无愧。。
10楼2011-11-01 14:13:47
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