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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 空白样中加标 却找不到标准品峰 哪去了呢
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 空白样中加标 却找不到标准品峰 哪去了呢

有老板等于没老板 老板是放羊的 2个月没有开组会了 也找不到人影 即使找到了 也不能给我什么指点 老板不是做分析的  还不如各位虫迷们！
遇到个问题，我检测的是一种氨基酸，需要蛋白水解后，检测水解液。 这个物质还有一种就是游离态的不需要水解。
比如我称了n g 空白样后，加入三氯乙酸后，4度过夜后，离心，取上清，按说加进去的标准品应该是在上清液中，标准品是盐酸盐，用水溶的。沉淀部分就继续水解，得水解液。
可是在加标样中却找不到标准品的峰，哪去了呢？
我是按照老外的文献上操作的，并且此方法已经有很多人引用，发了几篇PNAS，TOXICON， 作为环境系的，能发这样的文章已经很不错了。不是专业学化学的。研究生做微生物，博士生做分析，本来对化学就不感兴趣，无奈于老板的课题需要，无奈。
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼 2011-10-29 10:41:24
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xmch913

金虫 (小有名气)
测定方法详细一点啊，不然不好判断
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2楼2011-10-31 08:53:32
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光辉

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:54:24
氨基酸分析？液相？
要衍生的吧，用的什么衍生试剂？稳定性呢
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3楼2011-10-31 08:59:39
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★ ★
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:54:41
是否加标量太少了，到账检测不出呢
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奋斗是金！
4楼2011-10-31 09:09:05
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 光辉 at 2011-10-31 08:59:39:
氨基酸分析？液相？
要衍生的吧，用的什么衍生试剂？稳定性呢

用的是waters AccQ 衍生方法包
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
5楼2011-10-31 10:39:19
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-31 09:09:05:
是否加标量太少了，到账检测不出呢

加标量10ug
应该不算低了
我就纳闷了
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2011-10-31 10:39:53
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谭思李

金虫 (正式写手)

科研，你大爷的！

【答案】应助回帖

★
对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:55:00
让你的检测样峰掩盖了吧？我猜有可能是这样
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学海无涯
7楼2011-11-01 08:07:18
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lianning123

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 11:55:06
qiuniao(金币+1): 2011-11-14 19:11:21
只检测标准品的时候出峰了吗？出峰情况怎么样
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8楼2011-11-01 11:26:37
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
检测标准品的时候出峰了
有个很诡异的现象
标准品低浓度时 感觉在主峰旁边有个小小的峰
随着浓度的变大 小峰渐渐没有了
稍后上图
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
9楼2011-11-01 12:22:46
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+2): 2011-11-14 19:11:05
会不会是基体效应
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只为活个问心无愧。。
10楼2011-11-01 14:13:47
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