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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标品跑出来的峰型不好怎么办？？
汕头大学海洋科学接受调剂
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隆丽林

新虫 (初入文坛)

[求助] 标品跑出来的峰型不好怎么办？？

跑标样 白藜芦醇 流动相 甲醇和水 =40:60 图像如下
请问  标品 出现这样的杂峰  并且分不开是怎么回事呀？？该怎么办呢？？新手上路  请指教 ，，

未命名.JPG
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1楼 2013-03-21 18:16:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个峰看起来像是溶解度问题造成的前伸峰。请问你是不是用了高于40%的甲醇溶解样品（如，纯甲醇溶解样品）。溶解度造成的前伸峰，指的是，样品用强溶剂溶解，但进样的过程中由于在起始流动相中溶解度差，在定量环或柱头析出，导致化合物被稀稀拉拉的洗脱出来，造成的峰前伸。当然也存在本身就是前伸峰的情况，此时另当别论。祝好！
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3楼2013-03-21 20:47:30
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 隆丽林 at 2013-03-22 19:23:04
样品是被 纯甲醇溶解的 ！！流动相也是甲醇啊  “在定量环或柱头析出” 那加预柱会不会好一些啊...

析出不析出跟加不加预柱没有关系，解决了溶解度再做吧
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9楼2013-03-23 14:35:54
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普通回帖

忆、那年那天

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是标准品没做好啊？？？？？还是你的流动相不好？？
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你要记得，很多人闯进你的生活，只是为了给你上一课，然后转身离开。
2楼2013-03-21 20:31:15
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
隆丽林: 金币+1 2013-04-01 18:10:45
貌似是目标峰前伸的问题，可能的原因：
1.柱温过低，试试提高柱温；
2.样品浓度过高，可以将标品稀释，并适当减少进样量
3.溶剂和流动相不匹配，两者尽量一致或接近
4.柱头塌陷或者是筛板赌了或被污染了，试试跑其他样品是否会出现同样情况
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4楼2013-03-21 21:51:32
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隆丽林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zly86 at 2013-03-21 20:47:30
这个峰看起来像是溶解度问题造成的前伸峰。请问你是不是用了高于40%的甲醇溶解样品（如，纯甲醇溶解样品）。溶解度造成的前伸峰，指的是，样品用强溶剂溶解，但进样的过程中由于在起始流动相中溶解度差，在定量环或 ...

样品是被 纯甲醇溶解的 ！！流动相也是甲醇啊  “在定量环或柱头析出” 那加预柱会不会好一些啊
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5楼2013-03-22 19:23:04
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隆丽林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 忆、那年那天 at 2013-03-21 20:31:15
是不是标准品没做好啊？？？？？还是你的流动相不好？？

我做了  两次标品 都是这样的  。
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6楼2013-03-22 19:47:22
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隆丽林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ufoking at 2013-03-21 21:51:32
貌似是目标峰前伸的问题，可能的原因：
1.柱温过低，试试提高柱温；
2.样品浓度过高，可以将标品稀释，并适当减少进样量
3.溶剂和流动相不匹配，两者尽量一致或接近
4.柱头塌陷或者是筛板赌了或被污染了，试试跑 ...

试试 改变下  看看 ！！
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7楼2013-03-22 20:02:39
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况应该是流动相洗脱强度过强，应减少甲醇比例
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8楼2013-03-22 21:04:59
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dashushu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先用已知的其他样品进行测试，根据结果判断是色谱柱的问题还是样品的问题。
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10楼2013-03-23 19:08:12
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