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ljx1540

银虫 (小有名气)

[求助] 生物油中的水含量如何测得

通过快速裂解制得的生物油里面,感觉水含量特多。请问各位大神,生物油中的水含量如何测得??
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almanac4

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
天也潇潇: 金币+1, 鼓励应助 2013-03-07 08:34:52
采用卡尔费休方法,以甲醇为滴定溶剂,卡式试剂为标准液,通过消耗标准液的体积计算出样品含水率;以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水分发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品中的含水率。适用于含水率范围为>0.01wt.%的样品。
2楼2013-03-07 07:36:19
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bio-oil

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
天也潇潇: 金币+1, 鼓励应助 2013-03-08 20:06:05
对于提取物(extractive)含量比较高的生物油,滴定溶剂可用甲醇和二氯甲烷的混合物(甲醇:二氯甲烷=3:1)。因为提取物大部分是非极性的,不溶于甲醇,但溶于二氯甲烷,所以用甲醇和二氯甲烷的混合物,可以测定任何生物油。
3楼2013-03-07 09:07:28
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Annayrw

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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天也潇潇: 金币+1, 鼓励应助 2013-03-08 20:06:24
利用卡尔费休测定的生物油水分的方法:
1.卡尔费休试剂(天津四友无吡啶),可以自己买
2.无水甲醇,这是做溶剂的
3.卡尔费休水分测定仪,网上有卖的
4.另外就是样品,针筒,天平(最好精确到小数点3位的)
具体方法:1.首先要做空白样品的对比,就是称取少量的去离子水用卡尔费休试剂滴定,操作两次,待滴定到终点时记录卡尔费休的量
2.然后是称取少量的样品打入测定槽内,待终点时,记录卡尔费休的量,最好也两次,取平均值
3.根据比例,计算生物油中的水分。
6楼2013-03-07 19:31:15
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天才呀

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by ljx1540 at 2013-03-07 20:33:59
水含量的单位是?...

质量,可以先加如一定的蒸馏水,假设是a,然后滴定完,看消耗了多少卡尔费休试剂,假设是b,多测量几组,数据分别是a1,a2.。。。b1,b2.。。。线性回归计算出多少质量的水需要多少卡尔费休,然后称量c的你的样品,做滴定消耗卡尔费休,这样就能通过上面的线性回归计算出试剂样品里有多少水,假设是d,那么d除以c就是含水量,单位一样的话,出来的就是质量百分比
8楼2013-03-08 09:09:27
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天才呀

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ljx1540 at 2013-03-07 15:39:11
谢谢。。。请问这种方法的具体操作步骤是什么样的?需要什么设备和试剂?你之前用该方法测过生物油水含量不?测得的生物油含水量大概在什么范围?...

如果是快速热裂解的话一般认为在30%-40%多一点,A.V.bridgwater很多review里面都提到过,但是热解原料不一样的话差距还是有一点的
9楼2013-03-08 09:13:16
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Annayrw

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 天才呀 at 2013-03-08 09:09:27
质量,可以先加如一定的蒸馏水,假设是a,然后滴定完,看消耗了多少卡尔费休试剂,假设是b,多测量几组,数据分别是a1,a2.。。。b1,b2.。。。线性回归计算出多少质量的水需要多少卡尔费休,然后称量c的你的样品, ...

方法已经具体说出来了,水含量单位是质量百分比,生物油的水分还是有很大的范围的,一般文章中给出来的30-40wt%我想应该是干燥后的原料热解的,水分含量没有具体的数值的,跟许多因素有关的,如原料、实验的条件等,像我们实验室的制备出来的生物油从20-60wt%都有的。
10楼2013-03-09 10:58:43
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普通回帖

ljx1540

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by almanac4 at 2013-03-07 01:36:19
采用卡尔费休方法,以甲醇为滴定溶剂,卡式试剂为标准液,通过消耗标准液的体积计算出样品含水率;以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水分发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样 ...

谢谢。。。请问这种方法的具体操作步骤是什么样的?需要什么设备和试剂?你之前用该方法测过生物油水含量不?测得的生物油含水量大概在什么范围?
4楼2013-03-07 15:39:11
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ljx1540

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bio-oil at 2013-03-07 03:07:28
对于提取物(extractive)含量比较高的生物油,滴定溶剂可用甲醇和二氯甲烷的混合物(甲醇:二氯甲烷=3:1)。因为提取物大部分是非极性的,不溶于甲醇,但溶于二氯甲烷,所以用甲醇和二氯甲烷的混合物,可以测定任何 ...

谢谢,具体怎样操作呢?
5楼2013-03-07 15:40:54
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ljx1540

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Annayrw at 2013-03-07 13:31:15
利用卡尔费休测定的生物油水分的方法:
1.卡尔费休试剂(天津四友无吡啶),可以自己买
2.无水甲醇,这是做溶剂的
3.卡尔费休水分测定仪,网上有卖的
4.另外就是样品,针筒,天平(最好精确到小数点3位的)
具 ...

水含量的单位是?
7楼2013-03-07 20:33:59
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