| 查看: 2059 | 回复: 7 | ||
shuoshu110木虫 (小有名气)
|
[求助]
求助求助！我想用非水滴定法测定总生物碱含量，如何标定高氯酸呢？？
|
| 我上网查了一下，说是用邻苯二甲酸氢钾标定。但是不知道具体都需要配成多大浓度的溶液？谢谢啦 |
回复此楼» 猜你喜欢
071000生物学调剂求助
已经有12人回复
-
考研二轮调剂
已经有7人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
求调剂 材料与工程 324分 专硕
已经有9人回复
-
0856专硕求调剂 希望是a区院校
已经有14人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有23人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有41人回复
-
考研调剂
已经有21人回复
-
材料与化工300求调剂
已经有28人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于HECK反应的问题求助！求大神给看看！！
已经有1人回复
- 求助求助！！！！酯化反应转化率的问题
已经有0人回复
- 新人求助！用离子色谱测水中溴酸盐和溴离子！谢谢！
已经有7人回复
- 求助各位大侠 大师 快来帮帮忙 小女子不胜感激啊 ！！！
已经有5人回复
- 求助！氮杂冠醚合成的时候遇到的困难
已经有12人回复
- 求助这四个物质的疏水性大小，logP大小！非常感谢！
已经有0人回复
- 求助！！！关于葡聚糖G-50的装柱问题
已经有1人回复
- 肟基苯乙酮和水合肼反应 求助各位哥们了！
已经有11人回复
- 求助一个问题，很严重的，物料在釜底沉积，不反应，也无法出料！！
已经有25人回复
- 双水相中能不能用甲醇-水-盐体系呢？急求！！！！
已经有0人回复
- 【求助】求高人指点想用电极法测氟离子浓度电位测量用什么表
已经有3人回复
- 求助！请高手指点下为什么我做成的纳米粒冷冻干燥后用水分散不了？
已经有2人回复
- 母亲膝关节处得了“滑囊炎”，求助治疗方法，万分感激！金币仅代表一点感激。。。
已经有10人回复
- 【求助】主药破坏性试验的高温破坏，测试问题？请教大家！！
已经有1人回复
- 【求助】急，关于LDH耐温与纯净的几个问题！！
已经有4人回复
- 【求助】做过酰胺反应的请进！
已经有10人回复
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shuoshu110: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-18 13:42:42
感谢参与，应助指数 +1
shuoshu110: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-18 13:42:42
|
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为： V=102.1*8.5*1.75*30%/18.02*1.08*97%=24（ml） 标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂医|学教育网搜集整理。标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为： C=W*1000*0.1/20.42*（V-V0） (mol/L) W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）； V和V0为滴定和空白试验时消耗高医|学教育网搜集整理氯酸滴定液的体积（ml）。 由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
shuoshu1102楼2012-11-18 08:57:23
shuoshu110
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3938.7
- 帖子: 178
- 在线: 34.4小时
- 虫号: 1112440
- 注册: 2010-10-01
- 性别: MM
- 专业: 药物学其他科学问题
3楼2012-11-18 13:45:28
|
试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 就是不加基准邻苯二甲酸氢钾滴定。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2012-11-19 08:20:51
shuoshu110
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3938.7
- 帖子: 178
- 在线: 34.4小时
- 虫号: 1112440
- 注册: 2010-10-01
- 性别: MM
- 专业: 药物学其他科学问题
5楼2012-11-20 19:49:42
lianren280
金虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2458
- 帖子: 19
- 在线: 155.9小时
- 虫号: 1673156
- 注册: 2012-03-07
- 性别: GG
- 专业: 高分子科学
6楼2014-11-22 16:40:09
7楼2014-11-23 08:31:24
8楼2015-12-16 10:48:15
