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shuoshu110木虫 (小有名气)
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求助求助！我想用非水滴定法测定总生物碱含量，如何标定高氯酸呢？？
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| 我上网查了一下，说是用邻苯二甲酸氢钾标定。但是不知道具体都需要配成多大浓度的溶液？谢谢啦 |
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高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为： V=102.1*8.5*1.75*30%/18.02*1.08*97%=24（ml） 标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂医|学教育网搜集整理。标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为： C=W*1000*0.1/20.42*（V-V0） (mol/L) W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）； V和V0为滴定和空白试验时消耗高医|学教育网搜集整理氯酸滴定液的体积（ml）。 由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。 |
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shuoshu1102楼2012-11-18 08:57:23
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3楼2012-11-18 13:45:28
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试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 就是不加基准邻苯二甲酸氢钾滴定。 |
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4楼2012-11-19 08:20:51
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