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璀璨魂缘木虫 (正式写手)
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[求助]
植物油蜡含量测定
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| 小虫现要测精炼植物油中的蜡含量，不知道有什么方法，哪位大侠能提供帮助，我的邮箱zgzjjin@126.com，感激不尽 |
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2楼2012-04-22 12:28:26
llrock926
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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2. 测定方法 根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。 2.1 丁酮不溶物法 2.1.1 适用范围 本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。 2.1.2 器具 2.1.2.1 烧杯：100－400ml； 2.1.2.2 古氏砂蕊漏斗； 2.1.2.3 吸滤瓶； 2.1.2.4 烘箱； 2.1.2.5 定量滤纸。 2.1.3 试剂 2.1.3.1 丁酮（分析纯）； 2.1.3.2 水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）； 2.1.4 操作方法 毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入 5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将溶液缓慢倒入已知质量m2的定量滤纸（滤纸已置于古氏砂蕊漏斗中）中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。将定量滤纸置于105℃烘箱中烘1小时，称重m1，再烘40min称量，直至恒重。 2.1.5计算 含蜡质量分数按下式计算： 式中：W：蜡的质量分数； M1：含沉淀物的定量滤纸质量，g； M2：定量滤纸的质量，g； m：样品质量，g； 表A:不同含蜡量的取样量 蜡的质量分数(%) 称取油样(g) ≤0.05 40 0.05-1.0 20 1.0-4.0 10 4.0-20 5 二、浊度法 1参考标准 ADM 2适用范围 本标准适用于商品葵花籽油中含蜡量的测定。 3检测意义 含蜡量太高则会影响油脂的透明度及品质。 4原理 蜡的熔点一般比较高，在低温下会出现凝固现象，表现在油脂中的现象为絮凝，利用蜡不溶于丁酮的性质，在浊度仪上显示出浊度。而含蜡量的多少与浊度的数值存在一定的相关性，可以根据浊度值进行油脂中含蜡的定量检测。制作标准确曲线。 5测定步骤 5.1标准曲线的制作 5.1.1脱蜡油的提纯：将彻底脱蜡的葵花籽油缓慢冷却至室温，放在冰箱里4天。然后把油温降到10℃，保持在10℃用一层滤纸在布氏漏斗中过滤。得到不含蜡的葵花籽油。用此油作基油配制标准样品。 5.1.2蜡的提纯：从精炼厂取脱完蜡的废助滤剂约200克。用蜡的10倍体积的石油醚冲洗去废助滤剂中的油脂，混合物在4℃的冰箱中放过夜。（利用蜡不溶于冷的石油醚的性质）并在4℃的冰箱中，蜡和助滤剂一起过滤，滤饼用冷石油醚洗涤。滤饼（蜡+助滤剂）放进索氏抽提器中，用石油醚作溶剂进行抽提12小时，回收溶剂。除去溶剂后的蜡，熔点应为75-76℃。 5.1.3配制标准样品：精炼油含蜡量标准可以是（mg/kg）：50、100、150、200、250和300，毛油可以是50、100、200、300、400、800、1200、1600、2000和2400。操作方法同(5.2-5.7)用浊度单位读数NTU为纵坐标，用含蜡量（mg/kg）做横坐标，可以制作一个标准曲线。 5.2将油样加热到130℃以脱除微量水分。 5.3然后使样品通过Whatman4#滤纸进行过滤脱除不溶性杂质。 5.4冷却至室温后，将其加入至一含有15ml丙酮的比色瓶中，加满至刻度（共30ml）, 然后充分混合。 5.5然后将比色瓶放在热水中加热至透明。 5.6然后再将比色瓶放在一冰水浴中精确放置5min。 5.7将比色瓶擦拭干净（切勿振摇），最后用Hach2100a浊度计测其浊度NTU。 5.8测毛油的含蜡量时要取2毫升,用色拉油稀释至15毫升再测其浊度。 6结果计算 含蜡量（ppm）= 19.211NTU –9.5168 7注意事项 7.1以上为常规测定方法，快速法就是不除水分和杂质直接从步骤3开始。快速法的结果比常规法偏高，偏高的程度跟样品中水分和杂质的含量有关，在中控过程中只要快速法检测合格常规法就可以保证合格。 7.2首先样品要混匀,样品量在20克左右.(若样品量太多,烘的时间会很长). 7.3油样杂质较高时,应用双层滤纸过滤,以免细微的杂质被滤下. 否则会造成结果偏高. 7.4过滤完后应将滤纸取出,以免影响水分不能挥发完全. 否则会造成结果偏高. 7.5从烘箱取出后,油样放入干燥器必须冷却至室温.(温度偏高时,结果偏高.我已做过对比试验.) 7.6在放入热水里加热时,油样必须是澄清,透明的.(因为磷脂是不溶于丙酮的), 否则会造成结果偏高. 7.7冷冻时间要求严格5分钟,时间过长会造成结果偏高. 7.8冷冻完毕后取出浊度瓶时切忌振摇. 否则会造成结果偏高. 7.9轻轻擦净浊度瓶.以防读数偏高. |
3楼2012-04-28 16:48:20
llrock926
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4楼2012-04-28 16:50:17