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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 紫外分光光度法测量水中油含量的吸光度问题
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fu252400545

铁虫 (初入文坛)

[求助] 紫外分光光度法测量水中油含量的吸光度问题

问题如下：
    我用紫外分光光度法测量水中柴油的含量，萃取剂为正己烷（分析纯），在225nm处测得的透光率约为85%（以二次蒸馏水参考）；但是当水中的油含量小于1mg/L时，测出的吸光度总是0；4mg/L时吸光度只有0.002，而8mg/L时吸光度升为0.021。操作过程是按照国标进行的，不知道为什么油含量小于1mg/L时，测出的吸光度总是0？？？是不是我用的正己烷的问题？
    各位“聪友”，请帮帮忙，指点一下吧？？谢谢了！！
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这需要努力
1楼 2012-04-05 10:43:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wwwlyclxn

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助，辛苦了。欢迎常来 2012-04-20 00:16:24
fu252400545: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 方法很好！！受益匪浅啊！谢了，哥们！！ 2012-04-24 12:37:44
做了3年的柴油污染了，关于定量给你一些建议
你这个情况可能有3种原因：
1. 正己烷不纯，色谱纯的正己烷也有很多不靠谱的，我曾经用过，进了GC依然有杂峰，尤其是含有正十六烷，这肯定影响测定结果，如果杂质含量大于底物浓度，那用来做参比当然会得到吸光度为0的结果。这是最有可能的！
2. 浓度太低，需要浓缩；
3. 分光光度计如果是国产的话，也有可能是仪器检测限的问题。
通过几种手段可以改进：
1. 采用1*4cm的比色皿代替1*1cm，等于变相浓缩了；
2. 浓缩以后再进样，不过这个比较麻烦了，柴油沸点也不高；
3. 我不推荐使用正己烷，我自己做过石油醚作溶剂的柴油定量，标线和样品测量效果都很好，我记得也是国标，你可以试试。这个最推荐~
如果有什么技术问题欢迎给我留言~ ：）
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buctlyp
10楼2012-04-19 23:22:53
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)

SJTU-IOU-SHOU

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fu252400545: 金币+1, ★★★很有帮助, 感谢 2012-04-24 12:34:16
任何一个标准都是有使用范围的，这个区域必需是线性区间
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积累人品
2楼2012-04-05 11:47:52
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kaylax

木虫 (正式写手)
★
ymnh: 金币+1, 积极。欢迎常来。 浓缩确是一种选择。 2012-04-05 12:26:15
水中的浓度比较低，可能你要进步一浓缩，然后重新标线
只要标线是线性的，测样浓度在范围内，就可以了。
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发展是硬道理！
3楼2012-04-05 12:16:57
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houguangbei

银虫 (正式写手)
★
ymnh: 金币+1, 积极应助，辛苦了。欢迎常来 2012-04-06 12:19:22
这个问题是线性问题，可能是浓度太低，导致测不出来，你应该从先做个标线，问我算问对了 类似的问题我刚遇到过，我是测量溶液中的糖 你为什么用水坐标线呢 这样不准的 你扫描过全谱吗 ？你试试以原溶液为参比，再测一下 这样比较准确 多给金币哦 啊哈哈哈
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6楼2012-04-06 08:19:19
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houguangbei

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fu252400545 at 2012-04-06 10:21:05:
谢谢你的回复！！
    数据做出来：R的平方=0.9987，不知道这样的结果算怎么样？我没有做全波长扫描，只是按照文献用的225nm处的紫外区，我并没有用水坐标线，用的是分析纯的正己烷（参比），正己烷里面含有一系 ...

好的  我的意思是不是用水做标线，你不是要测定水中的油含量吗 那你就以待测液位参比液 这样可以消除其它物质的干扰
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8楼2012-04-06 13:48:50
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shenhuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极 2012-04-06 18:47:00
fu252400545: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-04-24 12:35:23
国标的检出限可能与你不同，与紫外仪的灵敏度也有关。可以用气相色谱对比一下！
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9楼2012-04-06 16:55:47
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普通回帖

fu252400545

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by clarktao at 2012-04-05 11:47:52:
任何一个标准都是有使用范围的，这个区域必需是线性区间

非常感谢你的回复！！
    按照国标的话，1mg/L的浓度是可以测出吸光度的，还在测量的范围内。而且我现在即使测不出1mg/L的浓度的吸光度，测其他大一点的浓度的话已经是线性相关了，R的平方=0.9987.
    问题在于萃取剂正己烷我没有脱芳处理，但是透光率已经达到80%了，应该可以使用了，我换成了色谱纯的正己烷依旧是零！！！国标和文献上是能测出吸光度的，我却测不出（1mg/L在使用范围内）！！！？？
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这需要努力
4楼2012-04-05 19:13:59
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fu252400545

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kaylax at 2012-04-05 12:16:57:
水中的浓度比较低，可能你要进步一浓缩，然后重新标线
只要标线是线性的，测样浓度在范围内，就可以了。

非常感谢你的回复！！
   首先，经过我处理后的废水样里的油含量要求小于1mg/L，这样的话，我每一次测量水样的话都需要浓缩咯；
    其次，跟2楼我回复的一样，我该怎样做才能使1mg/L也能有吸光度呢？国家行业标准里说是可以测出来的，不会是我用的正己烷透光率不够吧？？
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这需要努力
5楼2012-04-05 19:21:12
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fu252400545

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by houguangbei at 2012-04-06 08:19:19:
这个问题是线性问题，可能是浓度太低，导致测不出来，你应该从先做个标线，问我算问对了 类似的问题我刚遇到过，我是测量溶液中的糖 你为什么用水坐标线呢 这样不准的 你扫描过全谱吗 ？你试试以原溶液为参比，再 ...

谢谢你的回复！！
    数据做出来：R的平方=0.9987，不知道这样的结果算怎么样？我没有做全波长扫描，只是按照文献用的225nm处的紫外区，我并没有用水坐标线，用的是分析纯的正己烷（参比），正己烷里面含有一系列浓度梯度的柴油（不同浓度的油含量）。
    “以原溶液为参比，再测一下”是什么意思啊
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这需要努力
7楼2012-04-06 10:21:05
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