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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于自制标准品的方法学考察
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laolv123

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于自制标准品的方法学考察

本人提了一些纯品，想当标准品来用，但是现在老板想让我先对其进行方法学考察，我查了一些文献，都是需要标准品和样品来做方法学考察的，所以想在此求助各位同学，对于自制标准品的方法学考察，我应该怎么做，谢谢大家了
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1楼 2013-03-04 15:58:42
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最爱_苹果果

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laolv123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-04 19:16:09
自制纯品也可以当标准品进行方法学考察的，不一定非得是中检院提供的对照品。你只要表明你的纯品的纯度，跟哪个实验室提供的就行了。我的课题也用到了自己合成纯化的标准品，没事的。
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求毕业
2楼2013-03-04 16:34:10
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lhy900901

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laolv123: 金币+5 2013-03-04 19:18:57
首先先得对你自制的标准品进行结构确证及纯度检查，然后才能用作标准品，做方法学验证
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3楼2013-03-04 16:59:47
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laolv123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 最爱_苹果果 at 2013-03-04 16:34:10
自制纯品也可以当标准品进行方法学考察的，不一定非得是中检院提供的对照品。你只要表明你的纯品的纯度，跟哪个实验室提供的就行了。我的课题也用到了自己合成纯化的标准品，没事的。

你好，非常感谢您的回复，但是现在的情况是这样的，我自制的纯品纯度已经达到了96.7%，老板不让再买标准品，就以我现在提出的这些纯品做HPLC的方法学考察，请问需要怎么做呢？
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4楼2013-03-04 19:18:42
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laolv123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhy900901 at 2013-03-04 16:59:47
首先先得对你自制的标准品进行结构确证及纯度检查，然后才能用作标准品，做方法学验证

我已经做了C谱和H谱了，结构鉴定没问题了，纯度也已经达到96.7%了，在不买标准品的情况下，请问该怎么做方法学考察？
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5楼2013-03-04 19:20:24
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coffee57165

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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laolv123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-04 20:25:04
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构，但是看你的意思好像已经知道是什么结构了，你是用它当做对照品做含测吗？要是那样 一般大于98%纯度，方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的
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6楼2013-03-04 20:08:13
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laolv123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by coffee57165 at 2013-03-04 20:08:13
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构，但是看你的意思好像已经知道是什么结构了，你是用它当做对照品做含测吗？要是那样 一般大于98%纯度，方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的

对对对，我现在已经知道是什么结构了，就是拿它来做含量测定的！！！现在就是提的量不是很大，就30mg，纯度96.7%，做的HPLC图上看到还有一个杂质峰，老板让我重结晶试一下，看看能不能再提高一下纯度，关键是就这么些纯品，老板让我做方法学考察，请问就这么一个东西，也能做方法学考察么？加样回收率也能测？
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7楼2013-03-04 20:29:29
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chem_sq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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laolv123: 金币+1, ★有帮助 2013-03-05 09:46:17
含量，水分，残渣干燥失重等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-03-04 20:38:48
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coffee57165

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by coffee57165 at 2013-03-04 20:08:13
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构，但是看你的意思好像已经知道是什么结构了，你是用它当做对照品做含测吗？要是那样 一般大于98%纯度，方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的

30mg 够用了 您去买中检所的 一盒的量也不多。hplc图谱上有杂峰啊 那最好在纯化一下 结晶是个好办法 可以一试 不过要小心，量少，伤不起啊，杂峰出去之后就可以做方法学考察了，看看文献人家咋做的，方法学不是光用对照品。老板这么抠啊 不行直接买个对照算了，
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9楼2013-03-04 21:17:51
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laolv123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chem_sq at 2013-03-04 20:38:48
含量，水分，残渣干燥失重等

我现在想做的是纯品的方法学考察啊
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10楼2013-03-05 09:46:57
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