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laolv123

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于自制标准品的方法学考察

本人提了一些纯品,想当标准品来用,但是现在老板想让我先对其进行方法学考察,我查了一些文献,都是需要标准品和样品来做方法学考察的,所以想在此求助各位同学,对于自制标准品的方法学考察,我应该怎么做,谢谢大家了
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最爱_苹果果

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laolv123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-04 19:16:09
自制纯品也可以当标准品进行方法学考察的,不一定非得是中检院提供的对照品。你只要表明你的纯品的纯度,跟哪个实验室提供的就行了。我的课题也用到了自己合成纯化的标准品,没事的。
求毕业
2楼2013-03-04 16:34:10
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lhy900901

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laolv123: 金币+5 2013-03-04 19:18:57
首先先得对你自制的标准品进行结构确证及纯度检查,然后才能用作标准品,做方法学验证
3楼2013-03-04 16:59:47
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laolv123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 最爱_苹果果 at 2013-03-04 16:34:10
自制纯品也可以当标准品进行方法学考察的,不一定非得是中检院提供的对照品。你只要表明你的纯品的纯度,跟哪个实验室提供的就行了。我的课题也用到了自己合成纯化的标准品,没事的。

你好,非常感谢您的回复,但是现在的情况是这样的,我自制的纯品纯度已经达到了96.7%,老板不让再买标准品,就以我现在提出的这些纯品做HPLC的方法学考察,请问需要怎么做呢?
4楼2013-03-04 19:18:42
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laolv123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lhy900901 at 2013-03-04 16:59:47
首先先得对你自制的标准品进行结构确证及纯度检查,然后才能用作标准品,做方法学验证

我已经做了C谱和H谱了,结构鉴定没问题了,纯度也已经达到96.7%了,在不买标准品的情况下,请问该怎么做方法学考察?
5楼2013-03-04 19:20:24
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coffee57165

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laolv123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-04 20:25:04
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构,但是看你的意思好像已经知道是什么结构了,你是用它当做对照品做含测吗?要是那样 一般大于98%纯度,方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的
6楼2013-03-04 20:08:13
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laolv123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by coffee57165 at 2013-03-04 20:08:13
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构,但是看你的意思好像已经知道是什么结构了,你是用它当做对照品做含测吗?要是那样 一般大于98%纯度,方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的

对对对,我现在已经知道是什么结构了,就是拿它来做含量测定的!!!现在就是提的量不是很大,就30mg,纯度96.7%,做的HPLC图上看到还有一个杂质峰,老板让我重结晶试一下,看看能不能再提高一下纯度,关键是就这么些纯品,老板让我做方法学考察,请问就这么一个东西,也能做方法学考察么?加样回收率也能测?
7楼2013-03-04 20:29:29
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chem_sq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
laolv123: 金币+1, 有帮助 2013-03-05 09:46:17
含量,水分,残渣干燥失重等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-03-04 20:38:48
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coffee57165

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by coffee57165 at 2013-03-04 20:08:13
首先打了C\H谱 不一定就能鉴定结构,但是看你的意思好像已经知道是什么结构了,你是用它当做对照品做含测吗?要是那样 一般大于98%纯度,方法学考察很简单 下个含测的文章 都有的

30mg 够用了 您去买中检所的 一盒的量也不多。hplc图谱上有杂峰啊 那最好在纯化一下 结晶是个好办法 可以一试 不过要小心,量少,伤不起啊,杂峰出去之后就可以做方法学考察了,看看文献人家咋做的,方法学不是光用对照品。老板这么抠啊 不行直接买个对照算了,
9楼2013-03-04 21:17:51
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laolv123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chem_sq at 2013-03-04 20:38:48
含量,水分,残渣干燥失重等

我现在想做的是纯品的方法学考察啊
10楼2013-03-05 09:46:57
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