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sunhui09

铁虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的重复性

气相色谱的重复性很差,RSD能达到20%多,都有哪些原因呢?郁闷死了,反反复复做了好久都是这样,求助各位高手帮忙分析一下会有哪些原因呢?
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
说明一下大体的试验细节啊

样品处理方式,进样方式对rsd影响很大
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-17 15:23:40
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sunhui09

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 15:23:40
说明一下大体的试验细节啊

样品处理方式,进样方式对rsd影响很大

我们是做测试的,样品种类比较杂。仪器是PE的,有十年左右了,但是利用率很低,今年5月份交到我手里,一直在调试,自动进样,手动进样,顶空进样都试过了,柱子也换过了,重复性都差不多,做标准曲线的线性也很差,同样的样品,同一根柱子在别的仪器手动进样都能到三个9,在这台上自动进样也只能达到一个9。
3楼2013-01-17 17:05:16
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-17 18:12:48
重复性一般看几个方面啊。。
首先前处理。。
再就是进样。。
再就是气路稳定性。。
再就是检测器的问题了。。
你排查看看。。
如果你习惯了一些事,那这些事就成了习惯!
4楼2013-01-17 17:32:26
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tielang200

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sunhui09: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-18 12:14:41
1、你们还有其他的仪器,应该是并联气路,其他机子没问题,应该不是气路上的问题
2、检查进样口隔垫,如果漏气,会造成重复性差
3、排查一下衬管的问题,首先选用合适容积的衬管,如果不做水溶剂的样品,可以用小一点容积的衬管,会提高重复性。还有就是衬管污染,污染后肯定有影响如重复性、分离度、灵敏度等,另外可在衬管中添加适当的硅烷化处理的石英棉,可提高重复性。
4、老化色谱柱
5、检查检测器,如果是FID,重点检查喷嘴是否有堵塞,有时可能会有石墨垫残渣吹上去,堵住喷嘴,可用钢瓶气反吹解决,如果是ECD检查尾吹管内插件,即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管,也有可能堵塞。
等等
5楼2013-01-17 21:52:58
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ziling3326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子检查过没?有可能柱子失效了.
6楼2013-01-18 09:33:30
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

检测器的问题了  估计   
fid检测器  将检测器拆下来丙酮超声处理,柱温箱烘干,再看看  应当是喷嘴被污染了  
micro-ECD的化 就升温至350进行老化处理   根据你说的情况来看,长时间不用  刚接手的化,有可能是ECD吸潮后产生的重现性的问题,去年去用户那里装仪器的时候,碰到过类似问题,老化过夜  第二天就ok了
用文字走路,用行动分析
7楼2013-01-18 19:50:10
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妙林仪器

新虫 (初入文坛)

什么品牌仪器,什么进样方式,很多问题呢
8楼2013-01-21 11:51:03
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