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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的重复性
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sunhui09

铁虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的重复性

气相色谱的重复性很差，RSD能达到20%多，都有哪些原因呢？郁闷死了，反反复复做了好久都是这样，求助各位高手帮忙分析一下会有哪些原因呢？
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1楼 2013-01-17 14:02:51
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笑盲虫

木虫 (著名写手)
检测器的问题了  估计   
fid检测器  将检测器拆下来丙酮超声处理，柱温箱烘干，再看看  应当是喷嘴被污染了  
micro-ECD的化 就升温至350进行老化处理   根据你说的情况来看，长时间不用  刚接手的化，有可能是ECD吸潮后产生的重现性的问题，去年去用户那里装仪器的时候，碰到过类似问题，老化过夜  第二天就ok了
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用文字走路，用行动分析
7楼2013-01-18 19:50:10
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说明一下大体的试验细节啊

样品处理方式，进样方式对rsd影响很大
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-17 15:23:40
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sunhui09

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 15:23:40
说明一下大体的试验细节啊

样品处理方式，进样方式对rsd影响很大

我们是做测试的，样品种类比较杂。仪器是PE的，有十年左右了，但是利用率很低，今年5月份交到我手里，一直在调试，自动进样，手动进样，顶空进样都试过了，柱子也换过了，重复性都差不多，做标准曲线的线性也很差，同样的样品，同一根柱子在别的仪器手动进样都能到三个9，在这台上自动进样也只能达到一个9。
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3楼2013-01-17 17:05:16
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-17 18:12:48
重复性一般看几个方面啊。。
首先前处理。。
再就是进样。。
再就是气路稳定性。。
再就是检测器的问题了。。
你排查看看。。
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如果你习惯了一些事，那这些事就成了习惯！
4楼2013-01-17 17:32:26
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