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sunhui09

铁虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的重复性

气相色谱的重复性很差,RSD能达到20%多,都有哪些原因呢?郁闷死了,反反复复做了好久都是这样,求助各位高手帮忙分析一下会有哪些原因呢?
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tielang200

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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sunhui09: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-18 12:14:41
1、你们还有其他的仪器,应该是并联气路,其他机子没问题,应该不是气路上的问题
2、检查进样口隔垫,如果漏气,会造成重复性差
3、排查一下衬管的问题,首先选用合适容积的衬管,如果不做水溶剂的样品,可以用小一点容积的衬管,会提高重复性。还有就是衬管污染,污染后肯定有影响如重复性、分离度、灵敏度等,另外可在衬管中添加适当的硅烷化处理的石英棉,可提高重复性。
4、老化色谱柱
5、检查检测器,如果是FID,重点检查喷嘴是否有堵塞,有时可能会有石墨垫残渣吹上去,堵住喷嘴,可用钢瓶气反吹解决,如果是ECD检查尾吹管内插件,即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管,也有可能堵塞。
等等
5楼2013-01-17 21:52:58
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