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sunhui09

铁虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1097.5
帖子: 240
在线: 61.1小时
虫号: 859800
注册: 2009-09-29
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 气相色谱的重复性

气相色谱的重复性很差，RSD能达到20%多，都有哪些原因呢？郁闷死了，反反复复做了好久都是这样，求助各位高手帮忙分析一下会有哪些原因呢？

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1楼2013-01-17 14:02:51

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tielang200

银虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 446180
注册: 2007-10-28
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunhui09: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-18 12:14:41

1、你们还有其他的仪器，应该是并联气路，其他机子没问题，应该不是气路上的问题
2、检查进样口隔垫，如果漏气，会造成重复性差
3、排查一下衬管的问题，首先选用合适容积的衬管，如果不做水溶剂的样品，可以用小一点容积的衬管，会提高重复性。还有就是衬管污染，污染后肯定有影响如重复性、分离度、灵敏度等，另外可在衬管中添加适当的硅烷化处理的石英棉，可提高重复性。
4、老化色谱柱
5、检查检测器，如果是FID，重点检查喷嘴是否有堵塞，有时可能会有石墨垫残渣吹上去，堵住喷嘴，可用钢瓶气反吹解决，如果是ECD检查尾吹管内插件，即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管，也有可能堵塞。
等等