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284848990

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于埃索的液相条件已有3人参与

我是参照进口标准:用十八烷基硅烷键合硅胶(MicrospherC18.3um,4.6×100nm)为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6,每1L中含磷酸二氢钠0.0052mol和磷酸氢二钠0.032mol的溶液)-水(10:10:80)为流动相A;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B。进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min。检测波长为302nm。用的岛津10A的梯度,以这样的方法做了20天,还是没做出来,水,乙腈都换了个遍了,盐也换成了无水的盐,主峰处仍有干扰,大家是怎么做的呀,可以告诉我吗?
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minifenhong

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以试试调节PH值,或者换不同品牌的色谱柱,或者把C18柱换成C8柱试试
2楼2012-12-26 15:26:35
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kaven186

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当时我的一个同事做埃索美拉唑的时候用的是C8柱子做的,你可以试试
广州
3楼2012-12-28 09:38:12
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284848990

新虫 (初入文坛)

谢谢大家,我换过柱子了,一开始就用的C8的柱了,后来用了C18,5um的,现在又换了3um,4.6*150的,除了保留时间不一样,其它都一样有干扰
4楼2012-12-29 14:21:23
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valley_chow

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-29 15:44:38
USP和你的方法流动相比例有点不同。
Phosphate buffer pH 7.6— Dissolve 0.725 g of monobasic sodium phosphate and 4.472 g of anhydrous dibasic sodium phosphate in 300 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Dilute 250 mL of this solution with water to 1000 mL. If necessary, adjust with phosphoric acid to a pH of 7.6.
Mobile phase— Prepare a filtered and degassed mixture of Phosphate buffer pH 7.6 and acetonitrile (72.5:27.5). Make adjustments if necessary (see System Suitability under Chromatography 621). [NOTE—To improve the resolution, the composition may be changed to 75:25, if necessary.]
你看看药典怎么做的:http://dl.vmall.com/c0bmuo0ecy

[ Last edited by valley_chow on 2012-12-29 at 14:33 ]

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5楼2012-12-29 14:31:58
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284848990

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-29 14:31:58
USP和你的方法流动相比例有点不同。
Phosphate buffer pH 7.6— Dissolve 0.725 g of monobasic sodium phosphate and 4.472 g of anhydrous dibasic sodium phosphate in 300 mL of water, dilute with water to  ...

谢谢回答,我做的是埃索美拉唑钠原料,依据的进口标准,你说的这是埃索美拉唑美吗?英文的看不懂
6楼2012-12-30 10:50:11
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284848990

新虫 (初入文坛)

补充一点,我做的是埃索美拉唑钠的原料,现在经过在线净化流动相A主峰处的干扰可以保证两针的时间内不会出峰,但是破坏的样品,主峰中总包着一个杂质峰,不知为什么,调梯度程序也没有用,此杂质总是跟着主峰跑
7楼2012-12-30 11:02:52
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valley_chow

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 284848990 at 2012-12-30 11:02:52
补充一点,我做的是埃索美拉唑钠的原料,现在经过在线净化流动相A主峰处的干扰可以保证两针的时间内不会出峰,但是破坏的样品,主峰中总包着一个杂质峰,不知为什么,调梯度程序也没有用,此杂质总是跟着主峰跑

不管是镁还是钠,HPLC里面都是埃索美拉唑
8楼2012-12-30 12:32:49
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