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关于埃索的液相条件 已有3人参与
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我是参照进口标准：用十八烷基硅烷键合硅胶（MicrospherC18.3um,4.6×100nm）为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.6,每1L中含磷酸二氢钠0.0052mol和磷酸氢二钠0.032mol的溶液）-水（10：10：80）为流动相A；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.6）-水（80：1：19）为流动相B。进行梯度洗脱，流速为1.0ml/min。检测波长为302nm。用的岛津10A的梯度，以这样的方法做了20天，还是没做出来，水，乙腈都换了个遍了，盐也换成了无水的盐，主峰处仍有干扰，大家是怎么做的呀，可以告诉我吗？ |
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3楼2012-12-28 09:38:12
minifenhong
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2楼2012-12-26 15:26:35
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valley_chow
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xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-29 15:44:38
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xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-29 15:44:38
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USP和你的方法流动相比例有点不同。 Phosphate buffer pH 7.6— Dissolve 0.725 g of monobasic sodium phosphate and 4.472 g of anhydrous dibasic sodium phosphate in 300 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Dilute 250 mL of this solution with water to 1000 mL. If necessary, adjust with phosphoric acid to a pH of 7.6. Mobile phase— Prepare a filtered and degassed mixture of Phosphate buffer pH 7.6 and acetonitrile (72.5:27.5). Make adjustments if necessary (see System Suitability under Chromatography 621). [NOTE—To improve the resolution, the composition may be changed to 75:25, if necessary.] 你看看药典怎么做的：http://dl.vmall.com/c0bmuo0ecy [ Last edited by valley_chow on 2012-12-29 at 14:33 ] |
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2848489905楼2012-12-29 14:31:58
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