24小时热门版块排行榜    

查看: 1315  |  回复: 7

284848990

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于埃索的液相条件 已有3人参与

我是参照进口标准:用十八烷基硅烷键合硅胶(MicrospherC18.3um,4.6×100nm)为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6,每1L中含磷酸二氢钠0.0052mol和磷酸氢二钠0.032mol的溶液)-水(10:10:80)为流动相A;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B。进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min。检测波长为302nm。用的岛津10A的梯度,以这样的方法做了20天,还是没做出来,水,乙腈都换了个遍了,盐也换成了无水的盐,主峰处仍有干扰,大家是怎么做的呀,可以告诉我吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

minifenhong

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以试试调节PH值,或者换不同品牌的色谱柱,或者把C18柱换成C8柱试试
2楼2012-12-26 15:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven186

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当时我的一个同事做埃索美拉唑的时候用的是C8柱子做的,你可以试试
广州
3楼2012-12-28 09:38:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

284848990

新虫 (初入文坛)

谢谢大家,我换过柱子了,一开始就用的C8的柱了,后来用了C18,5um的,现在又换了3um,4.6*150的,除了保留时间不一样,其它都一样有干扰
4楼2012-12-29 14:21:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-29 15:44:38
USP和你的方法流动相比例有点不同。
Phosphate buffer pH 7.6— Dissolve 0.725 g of monobasic sodium phosphate and 4.472 g of anhydrous dibasic sodium phosphate in 300 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Dilute 250 mL of this solution with water to 1000 mL. If necessary, adjust with phosphoric acid to a pH of 7.6.
Mobile phase— Prepare a filtered and degassed mixture of Phosphate buffer pH 7.6 and acetonitrile (72.5:27.5). Make adjustments if necessary (see System Suitability under Chromatography 621). [NOTE—To improve the resolution, the composition may be changed to 75:25, if necessary.]
你看看药典怎么做的:http://dl.vmall.com/c0bmuo0ecy

[ Last edited by valley_chow on 2012-12-29 at 14:33 ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-12-29 14:31:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

284848990

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-29 14:31:58
USP和你的方法流动相比例有点不同。
Phosphate buffer pH 7.6— Dissolve 0.725 g of monobasic sodium phosphate and 4.472 g of anhydrous dibasic sodium phosphate in 300 mL of water, dilute with water to  ...

谢谢回答,我做的是埃索美拉唑钠原料,依据的进口标准,你说的这是埃索美拉唑美吗?英文的看不懂
6楼2012-12-30 10:50:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

284848990

新虫 (初入文坛)

补充一点,我做的是埃索美拉唑钠的原料,现在经过在线净化流动相A主峰处的干扰可以保证两针的时间内不会出峰,但是破坏的样品,主峰中总包着一个杂质峰,不知为什么,调梯度程序也没有用,此杂质总是跟着主峰跑
7楼2012-12-30 11:02:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 284848990 at 2012-12-30 11:02:52
补充一点,我做的是埃索美拉唑钠的原料,现在经过在线净化流动相A主峰处的干扰可以保证两针的时间内不会出峰,但是破坏的样品,主峰中总包着一个杂质峰,不知为什么,调梯度程序也没有用,此杂质总是跟着主峰跑

不管是镁还是钠,HPLC里面都是埃索美拉唑
8楼2012-12-30 12:32:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 284848990 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 基础研究怎么拉横向,学校到款任务越来越多,难以完成 拉横向,都有哪些途径啊 +9 锦衣卫寒战 2026-07-28 13/650 2026-08-04 07:21 by Ermito
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 8/400 2026-08-04 06:17 by k7OM8YghWbkC
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 8/400 2026-08-04 06:15 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 06:07 by k7OM8YghWbkC
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 4/200 2026-08-04 04:54 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 9/450 2026-08-04 03:56 by kf2781974
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 12/600 2026-08-04 03:17 by k7OM8YghWbkC
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 16/800 2026-08-03 12:23 by fuweiguochen
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化,科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液,是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 系统今天又提示维护了,估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
信息提示
请填处理意见