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284848990

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于埃索的液相条件 已有3人参与

我是参照进口标准:用十八烷基硅烷键合硅胶(MicrospherC18.3um,4.6×100nm)为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6,每1L中含磷酸二氢钠0.0052mol和磷酸氢二钠0.032mol的溶液)-水(10:10:80)为流动相A;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B。进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min。检测波长为302nm。用的岛津10A的梯度,以这样的方法做了20天,还是没做出来,水,乙腈都换了个遍了,盐也换成了无水的盐,主峰处仍有干扰,大家是怎么做的呀,可以告诉我吗?
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284848990

新虫 (初入文坛)

补充一点,我做的是埃索美拉唑钠的原料,现在经过在线净化流动相A主峰处的干扰可以保证两针的时间内不会出峰,但是破坏的样品,主峰中总包着一个杂质峰,不知为什么,调梯度程序也没有用,此杂质总是跟着主峰跑
7楼2012-12-30 11:02:52
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minifenhong

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以试试调节PH值,或者换不同品牌的色谱柱,或者把C18柱换成C8柱试试
2楼2012-12-26 15:26:35
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kaven186

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当时我的一个同事做埃索美拉唑的时候用的是C8柱子做的,你可以试试
广州
3楼2012-12-28 09:38:12
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284848990

新虫 (初入文坛)

谢谢大家,我换过柱子了,一开始就用的C8的柱了,后来用了C18,5um的,现在又换了3um,4.6*150的,除了保留时间不一样,其它都一样有干扰
4楼2012-12-29 14:21:23
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