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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 请问怎么用 DAD检测器来选择 有关物质 的检测波长
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冷雨孤风

木虫 (正式写手)

[求助] 请问怎么用 DAD检测器来选择 有关物质 的检测波长

请问怎么用 DAD检测器来选择 有关物质 的检测波长,最好可以给个例子，这样更具体些。
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1楼2012-11-26 13:36:12
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-26 13:45:05
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-11-26 14:08:22
先用紫外全波长扫描。选择主成分最大吸收波长作DAD检测波长，或选择所有杂质及主成分都有吸收的波长作检测波长。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-11-26 13:38:58
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-26 15:39:21
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-26 19:30:49
首先，你要确保杂质在柱子上被分离出来（如果你的样品中没有杂质或者杂质含量很少很少，可以用破坏以后的样品来做），然后才能用DAD对应到每个杂质的最大检测波长，（DAD只是一种检测手段，能不能分出杂质还是要看你的柱子和液相条件），再结合你杂质的最大检测波长和你样品的检测波长综合考虑。个人意见，仅供参考。
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生命不息，奋斗不止
3楼2012-11-26 15:16:31
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weijieyijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-26 19:29:59
冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-26 20:00:37
全谱图扫描，再细化到某一个波长看，有时在立体波上看的好，在单波长不一定好，阈值检测峰的纯度
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4楼2012-11-26 17:28:18
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-11-26 19:30:30
冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-26 20:00:03
用DAD检测器，进样分析后所得的图谱，可以在三维图谱中设置一些相关参数，看到每一个波长下的吸收图谱；也可以先随便选几个特征波长，如210、260、320等，进样后分析所得的图谱，再可以观察每个峰的吸收谱，就能找到它的最大吸收波长了。
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5楼2012-11-26 19:05:21
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-11-27 10:55:03
先用紫外的全波长扫描，确定相关物质的最大吸收波长，然后再确定扫描波长。其实一般确定波长，是用紫外分光光度计的，那样会正规一点。
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6楼2012-11-27 09:48:02
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zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-11-27 10:55:10
冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-27 11:34:02
关于杂质谱的研究，大致有如下几个思路：
1、从合成路线中分析其可能产生的杂质，包括起始物料、中间体、反应副产物等等，取得各单一化合物，用拟定的色谱条件进针，考察杂质出峰位置以及各杂质间的分离度，同时考察每个杂质的紫外吸收特征，验证拟定的检测波长是否适合，从而验证你的色谱条件是不是能够保证将所有杂质都能检测到；
2、进行破坏试验（即传统的酸碱热氧光破坏试验），并进行破坏前后的平衡试验，考察其可能存在的降解产物能不能达到有效分离且全部被检测到；
3、关于DAD确定波长的问题，支持“喵喵与咩咩”的观点，将各个杂质的全波长扫描进行比较，选取各个杂质的最大吸收波长都比较相近的波长，定为杂质的检测波长。
个人理解，仅供参考！
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7楼2012-11-27 09:51:09
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-11-27 10:55:20
冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-27 11:34:31
有关物质检测的研究对象是杂质，而非被测
物。但测定则是通过各自的峰面积来表达，故波长
的选择必须考虑被测物和各杂质在检测波长下的校
正因子(f)是否相同。应分别制备相同浓度的被测
物与各杂质溶液，经紫外扫描后以吸光度相近的波
长为检测波长。在该检测波长下，分别进样测定，
由各峰面积计算校正因子。若f为0.8～1.2，则表明
被测物与各杂质的f相同，可消除f的影响。若f≤0.8
或f ≥1.2，则应在计算时加入f。目前通常以被测物
的最大吸收波长为检测波长、不加校正因子的计算
方法，而未综合考虑各杂质的f。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2012-11-27 10:22:30
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weipingwu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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冷雨孤风: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-11-27 15:50:37
楼主就问有关物质的DAD检测问题，我就说下，好多楼上已经说了！仅对有关物质来说，你方法做的是杂质，就主要看考虑杂质的吸收，检测器对杂质检测的灵敏度，所以应选取可保证所有杂质可检测到的波长，特殊响应低的杂质可采用别的方法单独检测。DAD检测器很方便，只需将所测的杂质配成混合对照溶液，做全波长扫描就OK,看图普比较波长！如果是含量分析方法，首要考虑是主成分的最大吸收，直接忽视杂质，这点请搞清楚！
另外需要说下，因为看到楼上好多对杂质的测定方法类别说的很单一，杂质测定通常用的方法有三种：1.对照品外标法 （最准确的方法》，2.加校正因子主成分对照法（准确度其次 ） 3. 面积归一化法（在无杂质对照品的方法下采用一种粗略的计算方法），国外药典以前两种方法较多！
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不经历风雨，怎能见彩虹？
9楼2012-11-27 15:06:16
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骆越

银虫 (小有名气)
学习了，最近正在做有关物质方法验证
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10楼2013-04-25 08:48:22
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