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冷雨孤风木虫 (正式写手)
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请问怎么用 DAD检测器来选择 有关物质 的检测波长
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| 请问怎么用 DAD检测器来选择 有关物质 的检测波长,最好可以给个例子，这样更具体些。 |
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关于杂质谱的研究，大致有如下几个思路： 1、从合成路线中分析其可能产生的杂质，包括起始物料、中间体、反应副产物等等，取得各单一化合物，用拟定的色谱条件进针，考察杂质出峰位置以及各杂质间的分离度，同时考察每个杂质的紫外吸收特征，验证拟定的检测波长是否适合，从而验证你的色谱条件是不是能够保证将所有杂质都能检测到； 2、进行破坏试验（即传统的酸碱热氧光破坏试验），并进行破坏前后的平衡试验，考察其可能存在的降解产物能不能达到有效分离且全部被检测到； 3、关于DAD确定波长的问题，支持“喵喵与咩咩”的观点，将各个杂质的全波长扫描进行比较，选取各个杂质的最大吸收波长都比较相近的波长，定为杂质的检测波长。 个人理解，仅供参考！ |
7楼2012-11-27 09:51:09
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有关物质检测的研究对象是杂质，而非被测 物。但测定则是通过各自的峰面积来表达，故波长 的选择必须考虑被测物和各杂质在检测波长下的校 正因子(f)是否相同。应分别制备相同浓度的被测 物与各杂质溶液，经紫外扫描后以吸光度相近的波 长为检测波长。在该检测波长下，分别进样测定， 由各峰面积计算校正因子。若f为0.8～1.2，则表明 被测物与各杂质的f相同，可消除f的影响。若f≤0.8 或f ≥1.2，则应在计算时加入f。目前通常以被测物 的最大吸收波长为检测波长、不加校正因子的计算 方法，而未综合考虑各杂质的f。 |
8楼2012-11-27 10:22:30
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楼主就问有关物质的DAD检测问题，我就说下，好多楼上已经说了！仅对有关物质来说，你方法做的是杂质，就主要看考虑杂质的吸收，检测器对杂质检测的灵敏度，所以应选取可保证所有杂质可检测到的波长，特殊响应低的杂质可采用别的方法单独检测。DAD检测器很方便，只需将所测的杂质配成混合对照溶液，做全波长扫描就OK,看图普比较波长！如果是含量分析方法，首要考虑是主成分的最大吸收，直接忽视杂质，这点请搞清楚！ 另外需要说下，因为看到楼上好多对杂质的测定方法类别说的很单一，杂质测定通常用的方法有三种：1.对照品外标法 （最准确的方法》，2.加校正因子主成分对照法（准确度其次 ） 3. 面积归一化法（在无杂质对照品的方法下采用一种粗略的计算方法），国外药典以前两种方法较多！ |
9楼2012-11-27 15:06:16
10楼2013-04-25 08:48:22
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