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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 紫外检测波长确定
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shaoshun87

木虫 (正式写手)

[求助] 紫外检测波长确定

chp2010正文品种头孢克肟的溶出度检查用的是288nm（最大吸收），为什么含测时用的是254nm（DAD表明288nm是其最大波长啊）。那我做其他品种的方法学验证时怎么来定这个波长呢？貌似辅料在254、288nm都没干扰啊……
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向前
1楼 2011-05-05 12:21:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-05 15:10:22
jiangchunyong(EPI+1): 2011-05-05 15:10:31
shaoshun87(金币+16): 2011-06-14 11:43:36
引用回帖:
Originally posted by awu3pand at 2011-05-05 13:36:21:
如果你在做溶出度 含量 有关物质的进样体积都是一样的情况下
在做溶出度的时候 一般样品的浓度较小 那么由于溶出度的浓度小 峰面积不一定会达到要求 所以使用该药的最大吸收波长 用以增大峰面积
但是在检测含量 ...

个人觉得这位虫友分析的有一定的道理！下面是我的一点愚见，请大家指正：（1）药典里规定的溶出度的检查用的是最大吸收波长，如果不出意外的话，是由于溶出度试验是溶液中主成分的浓度较低，为了增强检验的灵敏度，所以选择了最大吸收波长；（2）含量的检测波长是254nm，是属于常用的波长，我没有看到你的紫外吸收波长，有可能是在254nm波长处的吸收较平缓，如果是这样那么254nm的波长会对你试验的重现性有一定的帮助，因为在不同的HPLC仪器的检测器上，由于仪器的误差会存在实际波长与设定波长存在一定误差的情况，此时平缓的吸收波长可以最大限度降低不同检测器之间的测定误差，也可以这么说吧，在检测灵敏度足够的前提下，平缓的吸收波长比尖锐的吸收波长要适用的。还有就是含量测定时，吸收稍微小一点可能会使杂质低于检测限而不影响方法的专属性。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
8楼2011-05-05 15:05:53
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普通回帖

nkbeholder

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shaoshun87(金币+1): 2011-05-05 13:05:25
杂质的最大吸收呢？
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2楼2011-05-05 12:32:21
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
shaoshun87(金币+1): 2011-05-05 13:05:51
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-05 15:09:21
头孢克肟含量和有关物质的色谱条件是一样的。所以要考虑到杂质的检测情况。不一定要选择吸收最大的波长。
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学无止境
3楼2011-05-05 12:48:35
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
shaoshun87(金币+1): DAD的啊。你还没懂我啥意思啊，呵呵 2011-05-05 13:07:07
本帖内容被屏蔽
4楼2011-05-05 12:52:18
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-05 15:09:37
DAD检测器默认是在254nm进行检测的
也就是进样界面，所出现的二维色谱图，是254nm默认检测
你含量测定时如果用DAD检测器不用考虑最大吸收的
它是全波长扫描，我们一般设置为190-400nm
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欢迎您来药学版~
5楼2011-05-05 13:33:35
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awu3pand

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shaoshun87(金币+1): 2011-05-05 14:13:42
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-05 15:09:44
如果你在做溶出度 含量 有关物质的进样体积都是一样的情况下
在做溶出度的时候 一般样品的浓度较小 那么由于溶出度的浓度小 峰面积不一定会达到要求 所以使用该药的最大吸收波长 用以增大峰面积
但是在检测含量和有关物质的时候 浓度大了 峰面积达到要求 考虑到有关物质杂质的最大吸收情况 使用254nm也是必须的
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6楼2011-05-05 13:36:21
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2011-05-05 13:48:34
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shaoshun87

木虫 (正式写手)
楼上说的很有道理啊！学习了
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向前
9楼2011-05-06 07:53:01
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孟雍云

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能在254nm处能检测出杂质或者主要杂质在254nm处有最大吸收。
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心存希望
10楼2011-05-20 14:16:25
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