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张淼

新虫 (小有名气)

[求助] 目标物就是不能洗脱下来怎么办呀??

不知道大家有没有遇到过这种情况:有机相的比例已经调到很大了,甲醇/水=95/5  ,乙腈/水=95/5都试过了,目标物质都还没有出现,像是没洗脱下来,仪器没有问题,因为其他的物质都出峰很正常,这种有机物质就是分子量比一般的大点(700多点),非极性比较强,怎么才能将其洗脱下来呢?
我看有的人说用四氢呋喃作流动相可以提高洗脱能力,请问有人遇到过我这种用甲醇乙腈洗不下来,用四氢呋喃就能洗脱的情况吗?谢谢大家了先
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xhwy1998

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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张淼: 金币+3, 有帮助 2012-09-19 09:44:12
用正相柱不行吗?
我也用过非水流动相在C18柱上分离极性弱的物质,如甲醇/乙酸乙酯。
2楼2012-09-18 15:36:46
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-09-18 21:49:21
张淼: 金币+3, 有帮助 2012-09-19 09:44:25
被吸附了?

  如果化合物是明显的酸或碱,加酸或者加碱试试。(酸加甲酸,碱加氨水(或三乙胺))。

  如果柱子不耐碱,那就还是不要加碱。
3楼2012-09-18 21:12:05
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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张淼: 金币+3, 有帮助 2012-09-19 09:47:49
调pH值
这样有可能能洗脱下来……
4楼2012-09-19 08:51:50
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张淼

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhwy1998 at 2012-09-18 15:36:46
用正相柱不行吗?
我也用过非水流动相在C18柱上分离极性弱的物质,如甲醇/乙酸乙酯。

也是因为用一般的流动相不能将其洗脱的原因吗?
5楼2012-09-19 09:40:58
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张淼

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-09-18 21:12:05
被吸附了?

  如果化合物是明显的酸或碱,加酸或者加碱试试。(酸加甲酸,碱加氨水(或三乙胺))。

  如果柱子不耐碱,那就还是不要加碱。

谢谢你的回复,我的化合物在六元环上有一个羧基,不知道这算不算是你所说的明显的酸,我的柱子正好是耐酸性的,如果要加甲酸的话请问加的量大概是多少呢?加磷酸可以吗?
6楼2012-09-19 09:43:12
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张淼

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 32862500 at 2012-09-19 08:51:50
调pH值
这样有可能能洗脱下来……

您能否说一下为什么调pH值就可能将其洗脱下来了呢,楼上的说加酸或碱应该也是调pH的吧,我想知道这样做的原理。
7楼2012-09-19 09:47:43
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
就用酸调pH,调低一点,2-3左右试试
永远不要带着问题去找你的上司!
8楼2012-09-19 10:16:14
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娇雷

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-09-19 21:10:26
首先确保最大吸收波长的选择是正确的,洗脱能力强弱和流动相的比例很重要,所以波长、柱效,流动相比例、pH都要确保最佳才行。
不断进取
9楼2012-09-19 12:23:30
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swallow13

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-09-19 21:10:59
本帖内容被屏蔽

10楼2012-09-19 14:27:43
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