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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 手性药物方法验证
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happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 手性药物方法验证

最近在做一个手性药物申报工作，由于首次接触，遇到了一些问题：
1 手性中间体测定方法要验证吗？
2 手性药物方法验证时，用加工艺杂质排除其对异构体分离的干扰吗？如果工艺杂质在手性柱上保留很强，洗脱不下来怎么办呢？
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可可
1楼 2012-09-17 16:06:53
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飞雪2008

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
从头开始: 金币+1 2012-09-17 21:48:03
从头开始: 应助指数+1 2012-09-17 21:48:14
我个人认为手性方法学验证时不用考虑中间体与异构体的分离情况，假如异构体与其他杂质没有很好的分离开，你测得异构体的结果会偏高，使得你的检测结果更严格了。
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2楼2012-09-17 21:18:27
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1 2012-09-17 21:48:24
如果你的杂质分析方法专属性足够好的话，你只要考虑在杂质检测中出现的峰就可以了
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3楼2012-09-17 21:46:17
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法验证应该是必须的吧。
第二个我个人觉得你先走普通柱，确定各杂质分离效果。再走手性柱确定两个异构体分离效果，应该可以吧？
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marktigerchen
4楼2012-09-18 14:15:54
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
中间体检测方法需要经过验证。
对映体需用手性柱进行检测，主要考虑对映体与产品的分离情况；
非对映体一般用普通柱就可以检测，需要与其它工艺杂质一起进行分离。
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5楼2012-09-18 17:03:24
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happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞雪2008 at 2012-09-17 21:18:27
我个人认为手性方法学验证时不用考虑中间体与异构体的分离情况，假如异构体与其他杂质没有很好的分离开，你测得异构体的结果会偏高，使得你的检测结果更严格了。

有道理，不过指导原则中需要考虑产品中其他有关物质对异构体检测的影响
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可可
6楼2012-09-19 10:42:06
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happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by marktiger at 2012-09-18 14:15:54
方法验证应该是必须的吧。
第二个我个人觉得你先走普通柱，确定各杂质分离效果。再走手性柱确定两个异构体分离效果，应该可以吧？

恩，应该要先走普通柱的，但普通柱一般是反相系统，再走手性柱的时候，用正相流动相，普通柱里弱保留的在手性柱里洗脱不出来啊，是只要排除在异构体位置没有干扰峰就可以了吗？其他杂质分不开也没关系吧，反正普通柱里可以分开，是这样的吗？多谢啦
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可可
7楼2012-09-19 10:48:09
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az_kevin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、验证是必须的。
2、需要验证手性分析方法对工艺杂质的专属性。如果洗脱不下来可以考虑在手性柱前加一段预柱。
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8楼2012-09-19 11:04:24
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happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanyf at 2012-09-18 17:03:24
中间体检测方法需要经过验证。
对映体需用手性柱进行检测，主要考虑对映体与产品的分离情况；
非对映体一般用普通柱就可以检测，需要与其它工艺杂质一起进行分离。

假如我中间体97%就可以做后续反应，那验证的时候，准确度、精密度取哪个浓度呢？
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可可
9楼2012-09-24 10:55:48
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happy-zhang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by az_kevin at 2012-09-19 11:04:24
1、验证是必须的。
2、需要验证手性分析方法对工艺杂质的专属性。如果洗脱不下来可以考虑在手性柱前加一段预柱。

假如我中间体97%就可以做后续反应，那验证的时候，准确度、精密度取哪个浓度呢？
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可可
10楼2012-09-24 10:57:14
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