24小时热门版块排行榜    

查看: 1764  |  回复: 14

happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 手性药物方法验证

最近在做一个手性药物申报工作,由于首次接触,遇到了一些问题:
1 手性中间体测定方法要验证吗?
2 手性药物方法验证时,用加工艺杂质排除其对异构体分离的干扰吗?如果工艺杂质在手性柱上保留很强,洗脱不下来怎么办呢?
回复此楼
可可
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞雪2008

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


从头开始: 金币+1 2012-09-17 21:48:03
从头开始: 应助指数+1 2012-09-17 21:48:14
我个人认为手性方法学验证时不用考虑中间体与异构体的分离情况,假如异构体与其他杂质没有很好的分离开,你测得异构体的结果会偏高,使得你的检测结果更严格了。
2楼2012-09-17 21:18:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1 2012-09-17 21:48:24
如果你的杂质分析方法专属性足够好的话,你只要考虑在杂质检测中出现的峰就可以了
3楼2012-09-17 21:46:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
方法验证应该是必须的吧。
第二个我个人觉得你先走普通柱,确定各杂质分离效果。再走手性柱确定两个异构体分离效果,应该可以吧?
marktigerchen
4楼2012-09-18 14:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
中间体检测方法需要经过验证。
对映体需用手性柱进行检测,主要考虑对映体与产品的分离情况;
非对映体一般用普通柱就可以检测,需要与其它工艺杂质一起进行分离。
5楼2012-09-18 17:03:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞雪2008 at 2012-09-17 21:18:27
我个人认为手性方法学验证时不用考虑中间体与异构体的分离情况,假如异构体与其他杂质没有很好的分离开,你测得异构体的结果会偏高,使得你的检测结果更严格了。

有道理,不过指导原则中需要考虑产品中其他有关物质对异构体检测的影响
可可
6楼2012-09-19 10:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by marktiger at 2012-09-18 14:15:54
方法验证应该是必须的吧。
第二个我个人觉得你先走普通柱,确定各杂质分离效果。再走手性柱确定两个异构体分离效果,应该可以吧?

恩,应该要先走普通柱的,但普通柱一般是反相系统,再走手性柱的时候,用正相流动相,普通柱里弱保留的在手性柱里洗脱不出来啊,是只要排除在异构体位置没有干扰峰就可以了吗?其他杂质分不开也没关系吧,反正普通柱里可以分开,是这样的吗?多谢啦
可可
7楼2012-09-19 10:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

az_kevin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、验证是必须的。
2、需要验证手性分析方法对工艺杂质的专属性。如果洗脱不下来可以考虑在手性柱前加一段预柱。
8楼2012-09-19 11:04:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanyf at 2012-09-18 17:03:24
中间体检测方法需要经过验证。
对映体需用手性柱进行检测,主要考虑对映体与产品的分离情况;
非对映体一般用普通柱就可以检测,需要与其它工艺杂质一起进行分离。

假如我中间体97%就可以做后续反应,那验证的时候,准确度、精密度取哪个浓度呢?
可可
9楼2012-09-24 10:55:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by az_kevin at 2012-09-19 11:04:24
1、验证是必须的。
2、需要验证手性分析方法对工艺杂质的专属性。如果洗脱不下来可以考虑在手性柱前加一段预柱。

假如我中间体97%就可以做后续反应,那验证的时候,准确度、精密度取哪个浓度呢?
可可
10楼2012-09-24 10:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 happy-zhang 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +5 SUICHILD 2026-03-12 5/250 2026-03-14 14:53 by jean5056
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +6 yfihxh 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:18 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +7 超级伊昂大王 2026-03-10 7/350 2026-03-14 00:49 by JourneyLucky
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
信息提示
请填处理意见