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cchang2010

金虫 (正式写手)

[求助] 梯度条件的基线问题

rt
最近在用辛烷磺酸钠做水相,甲醇做有机相,然后走梯度,开始的一个月的色谱图中基线是只有一个梯度峰,再过一个月后的色谱图中基线就出现了两个梯度峰了,不知道怎么回事?其他的色谱条件都没变,请问各位大侠谁知道是怎么回事吗?困惑中啊!
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, 有帮助, 每天用过之后都是冲了柱子的,请问使用离子对冲柱时有什么特殊的要求吗? 2012-07-09 17:26:54
柱子连续使用时间长了,好好冲下柱子吧。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-07-09 15:54:07
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-07-09 17:28:41
xbqewpq: 金币+1, 最好的空白就是没有峰~ 2012-07-09 20:26:12
408851978: 金币+1 2012-07-10 08:37:42
梯度基线和上面的梯度峰是很容易被影响的,如所用的试剂、水、柱子等等。经常会遇到同一流动相,今天测就和昨天测的基线不太一样。所以每次检测样品前都建议跑上2~3针的空白溶液,一般到了第二针空白,基线才会稳定下来。特别是测有关物质用的是梯度程序,空白图一定是要附上的,不然人家哪知道哪些峰是需要扣除的。不过只要基线和梯度峰不影响你的样品检测就没有问题。
1234
3楼2012-07-09 16:39:51
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, 有帮助, 请问为什么不适合做梯度呢?是因为离子对会在甲醇存在下有析出吗? 2012-07-09 17:29:27
你这个色谱条件是不太适合用梯度的,非要用的话,你的色谱柱清洗一定要充分
4楼2012-07-09 16:48:15
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-07-10 10:05:41
基线形状和你的检测波长,流动相种类浓度和比例,梯度设置具体值都有关系,你把条件发上来就好分析了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-07-09 18:16:08
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 对哦,要罢工了~ 2012-07-09 20:28:02
cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-07-10 10:05:19
柱子估计扛不住了吧 楼主好好冲下柱子哦
6楼2012-07-09 18:51:47
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-07-10 11:03:25
1、流动相、样品等有污染
2、清洗或再生一下色谱柱
守候在风中的宁静。
7楼2012-07-10 08:24:37
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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cchang2010: 金币+1, 有帮助 2012-07-11 08:47:58
是不是经常检测系统的稳定性,系统稳定性是否一直不变;柱温是否有保持;看一下空白的梯度峰,是不是可以扣掉。
8楼2012-07-10 22:16:29
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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cchang2010: 金币+1 2012-07-11 08:48:05
soundhorizo: 金币+2 2012-07-11 14:12:58
用完离子对试剂,冲洗柱子时,先用大比例水相冲洗系统,把系统中的盐都冲洗干净,再用大比例有机相冲洗
梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-07-11 08:35:02
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖


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cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢,学习了 2012-07-12 08:48:38
正如4楼所言“你这个色谱条件是不太适合用梯度的,非要用的话,你的色谱柱清洗一定要充分”
主要是每次用完必须好好冲洗色谱柱!不要嫌麻烦,不然留给自己的是无尽的麻烦!!!
永远不要带着问题去找你的上司!
10楼2012-07-11 10:18:45
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