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zhengxim木虫 (正式写手)
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[求助]
请教如何排查HPLC残留
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| HPLC体系被样品污染了，一直有杂MS，想知道怎么排查是污染的哪里，现在的情况是进样有残留，不进样没有残留，针座清洗过了，想问除了六通阀还有可能哪里残留，如何排查，谢谢！ |
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lzjessie_wlf
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11楼2012-07-09 00:24:40
lzjessie_wlf
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-12 10:48:44
zhengxim: 金币+1 2012-07-18 22:45:57
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zhengxim: 金币+1 2012-07-18 22:45:57
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因为直接进样做MS的时候，经常存在进空白样(只有100%MeOH+0.1%HCOOH)，MS中没有信号，或信号很弱。 而进样（将样品溶在上述相同溶剂中）后，MS 出现上个样品的残留峰。 这也就是你所说的空白样没有残留，而样品出现残留优先考虑MS离子源的实验依据。 如果是空白样有，甚至进空白样都为零时，MS都显示残留，那么会优先考虑最起始的部分，甚至包括流动相被污染。 |
13楼2012-07-12 05:19:44